替莫唑胺胶囊
性状
本品内容物为白色粉末
鉴别
(1)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在254nm与330nm的波长处有最大吸收,在240nm与279nm的波长处有最小吸收。(2)取有关物质项下的供试品溶液,用流动相稀释10倍,作为供试品溶液。另取替莫唑胺对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含100g的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各201分别注入液相色谱仪,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则测定。供试品溶液取本品内容物细粉适量(约相当于替莫唑胺50mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,冰浴中超声使替莫唑胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1m1中约含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见替莫唑胺有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质Ⅰ峰,其峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的0.5倍(0.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的0.5倍(0.5%);各杂质峰面积和不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的1.5倍(1.5%)含量均匀度(5mg规格)取本品1粒,将内容物倾入5oml量瓶中,囊壳用0.5%冰醋酸溶液适量分次洗净,洗液并入量瓶中,超声使替莫唑胺溶解,并用0.5%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.5%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液(5mg规格);或精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(50mg规格);或精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(100mg规格)。对照品溶液取替莫唑胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在330nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20粒,精密称定,计算平均装量,取内容物(5mg规格)或取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于替莫唑胺10mg),置100ml量瓶中,加0.5%冰醋酸溶液适量,超声使替莫唑胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液适量,用0.5%冰醋酸溶液定量稀释制成每1ml中约含替莫唑胺10g的溶液对照品溶液取替莫唑胺对照品适量,精密称定,加0.5%冰醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,在330nm的波长处分别测定吸光度,计算
类别
同替莫唑胺
规格
(1)5mg(2)50mg(3)100mg
贮藏
遮光,密封,在冷处保存。
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