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水质中多氯联苯的测定 HJ 715-2014

2020.6.03

  适用范围

  适用于水质中多氯联苯的测定。(本实验样品采用娃哈哈饮用水)

  参考标准:《HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》

  SPE净化步骤

  SPE柱:Welchrom® Florisil PR,1g/6mL;

  活化:5mL正己烷,弃去;

  上样:待净化液全部上样,弃去;

  淋洗:4mL正己烷润洗鸡心瓶并上样,弃去;

  洗脱:15mL正己烷-丙酮(9-1)洗脱;

  复溶:30℃水浴氮吹浓缩至1mL,待检测。

   色谱条件

   气相色谱条件

  色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;

  进样口温度:250℃;

  升温程序:初始温度为120℃,保持1min;以20℃/min升温至180℃;再以5℃/min升温至280℃,保持20min;

  载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

  进样方式:不分流进样;

  恒流模式:1.2mL/min;

  进样量:1μL。

  质谱条件

  电离方式:电子轰击电离源(EI);

  电离能量:70Ev;

  传输线温度:270℃;

  离子源温度:250℃;

  四极杆温度:150℃;

  监测方式:选择离子扫描(SIM);

  溶剂延迟:7min。


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