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清华大学与赛默飞 合作共赢的典范

2013.2.01

   合作结出的硕果

  成功的运营以后,多年来到底有什么成果呢?谈到此处,邢志老师的话匣子进一步打开,带着我们一起回顾了一些典型的合作成果。

  卓越的研究成果

  借助赛默飞和戴安的仪器,清华大学分析中心开展了非常多的科学研究工作,在国际上发了许多高水平文章;研发了创新的仪器装置并和仪器生产厂家建立良好合作。比如,他们率先在国内掀起了质谱新型离子源研究和应用的学术热潮;建立了用无机质谱ICP-MS研究生命科学问题的系列方法;在元素形态分析方面走在国内外前列;并为当前国内自主品牌的研发制造提供了有力的技术支持。

  其中,最重要的一项研究成果是:张新荣教授课题组研发的新型离子源——DBDI(Dielectric Barrier Discharge Ionization,介质阻挡放电低温离子源)。DBDI源结合赛默飞的LTQ质谱仪,直接进行有机样品分析的成果,被美国质谱学会期刊Journal of the American Society for Mass Spectrometry作为2007年第18期的封面文章发表。

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Development of a Dielectric Barrier Discharge Ion Source for Ambient Mass Spectrometry,J Am Soc Mass Spectrom., 2007, 18, 1859–1862

  在DBDI源应用于有机质谱上获得成功后,课题组更进一步地发展了LTP低温等离子体源,将LTP低温等离子体剥蚀手段作为样品前期的进样系统,与赛默飞的ICP-MS结合,用于半导体材料镀膜厚度的分析,文章发表在2010年美国分析化学AC上。

  相关论文:Depth Profiling of Nanometer Coatings by Low Temperature Plasma Probe Combined with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,Analytical Chemistry, 2010,82, 5872–5877

  LTP低温等离子体技术,还被创新地用于生物组织切片的元素表面成像,不仅能进行表面元素的分布分析,还能进行表面元素的定量分析。这种技术后来形成了一种新的固体样品的剥蚀溅射手段,可以和商品化的激光烧蚀技术互补,用于生物组织分析、文物字画鉴定等领域。邢老师在这里还强调说:“激光烧蚀虽然也可用在生物组织上,但激光烧蚀设备一台动辄十几万美元,极其昂贵;而且激光烧蚀不太适用于文物字画鉴定,因为它是破坏性的。而我们的这种固体剥蚀手段只需花几万元人民币;是软的剥蚀手段,能量低,属于微损型的;而且电子密度高,可以把元素溅射出来进行检测。”

  相关论文:Imaging Mass Spectrometry with a Low-Temperature Plasma Probe for the Analysis of Works of Art, Angewandte Chemie, Volume 122, Issue 26, pages 4537–4539, June 14, 2010

  针对生命科学当前追求更高灵敏度、定量难等挑战,课题组还将生物标记技术和ICP-MS方法结合起来,开创了用无机质谱研究生命科学的新研究方向,用元素免疫标记的办法分析蛋白质和核酸,现在可以在一次实验中同时标记十几种元素,进行ppb级甚至单分子水平的定量分析。

  相关论文:A New Strategy for Highly Sensitive Immunoassay Based on Single-Particle Mode Detection by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, J Am Soc Mass Spectrom., Volume 20, Issue 6, June 2009, Pages 1096–1103

  在元素形态分析方面,课题组不仅取得了很多研究成果,申请了多项ZL,还和国内几家公司研制了用于形态分析的仪器设备。

  在2011年开始的科技部支持的仪器重大专项中,邢老师本人负责了一个子任务,参与了一项子任务课题。“预期3年之后,我们会和合作单位联合推出ICP-MS。”对此邢老师信心满满。

  在技术储备方面,课题组还正在研发一些仪器装置并申请了ZL,比如小型质谱、离子源、固体样品的直接进样装置等,目前主要是和一些科研单位合作,助力这些合作单位完成他们的科研工作。

  其它文章:

  Birch Reduction of Benzene in a Low-Temperature Plasma,Angewandte Chemie,2009, 121, 2051 –2053;

  Determination of bismuth in solid samples by hydride generation atomic fluorescence spectrometry with a dielectric barrier discharge atomizer,Talanta, 2009, 80, 139–142;

  Development of a graphite low-temperature plasma source with dual-mode in-source fragmentation for ambient mass spectrometry,Rapid Communications In Mass Spectrometer, 2010, 24, 742–748;

  Direct detection of explosives on solid surfaces by low temperature plasma desorption mass spectrometry,Analyst, 2009, 134, 176–181;

  Rapid screening of active ingredients in drugs by mass spectrometry with low-temperature plasma probe,Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2009, 395, 591–599。

  以强大的技术实力,支持校内外的大量分析测试工作

  既然是分析中心,承担对外的检测任务、提供对其它科研项目的支持就必不可少。据邢老师介绍,分析中心每年承担大量的对外分析检测工作,平均每年对几十项973、863等重大重点科学项目、自然科学基金重大项目提供支持;每年支持几百项普通课题,对全国各地的企、事业单位送来的样品进行分析检测。

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邢老师的科研和测试团队

  在重大应急事件中提供有力技术支撑  参与国家标准制定

  清华大学分析中心不是国家标准制定的职能机构,所以很少主动去起草标准,但作为验证单位或者配合单位,却参加了数十项项国家标准的制定、验证。比如一些ICP-MS方法标准,金属材料中痕量砷、硼等测定的标准制定中,中心均作为验证单位参与,“我们自己也起草了一些国家标准。”

  比较典型的例子是2008年的三聚氰胺事件,事件发生后,国家非常重视,急需一种快速的应急检测方法。清华大学分析中心作为标准方法起草单位之一,对 三聚氰胺的检测标准制定提供了迅速有力的支持,当时从申报到审批只花了十余天天的时间,发布的标准方法在对该应急事件的响应中起到了非常重要的作用。据邢老师回忆说,当时一共有14家验证单位,13家单位用的是液相色谱法;只有清华大学分析中心一家用离子色谱法验证,但数据结果与其它家完全吻合,验证了液相色谱法的结果,对国标的快速制定提供了坚实的技术支持。

  另一个例子是2008年汶川大地震时,支持生物胺快速检测国家标准的出台。汶川地震后,被埋在地下的家禽、家畜和人的尸体,在雨水和高温的影响下,很快就开始腐烂,产生大量的生物胺,如果随着雨水溶到饮水体系中,会对饮水安全造成影响。摄入过量的生物胺(尤其是同时摄入多种生物胺)时,会引起诸如头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等过敏反应,严重的还会危及生命。当时国家没有生物胺的快速检测方法,所以清华大学分析中心配合北京理化测试中心与中国计量科学研究院,在最短的时间紧急进行了生物胺国家标准的快速起草和验证工作,这也是我国从申报到审批最快的标准之一。

  标准物质的研制与定值

  此外,清华分析中心还参与了2007年标准物质的研制与定值工作,研制了50多项国家标准参考物质。针对“为什么科研单位做标准物质”的问题,邢老师谈到,“考虑到清华大学分析中心是一个分析化学领域里的综合性领军单位,需要全方位发展,不仅有教学、科研,还要有测试以及标准、仪器。既然标准参考物质不是很复杂的技术问题,我们是可以做的,如果我们有这种标准物质的研制能力,说明我们的实验室队伍上升到了一个国家标准物质的水平,决定与有经验的专家合作,共同研制标准物质,并积极参与这项工作。课题组在2007年申请了证书。”

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清华大学分析中心研制的标准物质

  联合分析实验室为研究生的综合实验教学提供支持平台

  清华大学化学系有专门的实验教学中心,主要支持一些基础的实验教学;针对硕士、博士研究生开设了综合性实验课,即给一个题目,让研究生自己设计实验方法,而分析中心的仪器平台可以充分保证实验中的所需条件,比如有机质谱、无机元素分析方面的方法、中草药、天然产物提取方法研究等。邢老师等各位中心教师来指导学生进行样本的处理,完成综合性实验的内容。谈到此处,小编想,联合分析实验室的这项教育意义可真不小:在清华时,这些硕士、博士接触的都是赛默飞的仪器,并在这些仪器上获得了良好的体验,那么走出去在他们自己的科研生涯中,购买和使用赛默飞的仪器定会成为大多数人的首选考虑。

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赛默飞 LTQ 质谱仪

  在清华大学分析中心的楼道里,我们看到几个大箱子,邢老师说:“这是已经到货的赛默飞的Q-Exactive液质联用仪”,邢老师还谈到,他们已经又订购了赛默飞的一台iCAP 6300 ICP-OES,和一台新型的iCAP Q ICP-MS。“由于我们双方有很好的合作基础,赛默飞也给了我们很大的支持,这里向他们表示感谢。”

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赛默飞 DSQ气质联用仪

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