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大气中苯并[a]芘的测定

2021.12.16

大气中的苯并[a]芘主要来自热电工业、工业过程炼焦及催化裂解、废物和开放性燃烧、各类车辆释放的尾气、烹调的油烟等。苯并[a]芘是环境中普遍存在的一种强致癌物质。

测定空气颗粒物中的苯并[a]芘要经过提取分离和测定等步骤。测定苯并[a]芘的主要方法有乙酰化滤纸层析-荧光分光光度法(GB 8971)、高压液相色谱法(GB/T15439)、紫外分光光度法等。由于高压液相色谱法可分离分析沸点高、热稳定性差、相对分子质量大于400的有机化合物,并具有分离效果好、灵敏度高、测定速度快等特点,是较为普遍采用的测定大气中苯并[a]芘的方法。

(1)液相色谱法液相色谱法的基本原理:将采集在玻璃纤维滤膜上的颗粒物中的苯并[a]芘(简称BaP)及一切有机溶剂可溶物,用环己烷在水浴上以索氏提取器连续加热提取。提取液注入高效液相色谱,通过色谱柱的BaP与其他化合物分离,然后用荧光检测器对其进行定量测定。

该方法用大流量采样器(流量为1.13m3/min)连续采集24h,乙腈/水作流动相,最低检出浓度为6×10-5μg/m3;甲醇/水作流动相,最低检出浓度为1.8×10-4μg/m3

(2)乙酰化滤纸层析-荧光分光光度法方法基本原理:苯并[a]芘易溶于咖啡因水溶液、环己烷、苯等有机溶剂中。将采集在玻璃纤维滤膜上的颗粒物的BaP及一切有机溶剂可溶物,用环己烷在水浴上以索氏提取器连续加热提取后进行浓缩,并用乙酰化滤纸层析分离。BaP斑点用丙酮洗脱后,用荧光分光光度法定量测定,测定发射波长为402nm,405nm和408nm的荧光强度。用窄基线法计算出标准苯并[a]芘和样品中苯并[a]芘的相对荧光强度F,再由下式计算出空气颗粒物中苯并[a]芘的含量:

image.png

式中 F——样品洗脱液相对荧光强度;

F——标准BaP洗脱液相对荧光强度;

c——环境空气可吸入颗粒物中BaP的浓度,μg/100m3;

Vn———标准状态下的采样体积,m3;

Ws———标准BaP的点样量,μg;

K——环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环己烷提取液的体积比。

该方法检测下限为0.001μg/5mL;当采样体积为40m3时,最低检出浓度为0.002μg/100m3


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