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原子发射光谱分析技术的进展

2022.1.25

与化学分析的发展历程相似,原子发射光谱分析技术的进步从20世纪50年代的仪器化、60年代光电直读化、70年代的微机化、80年代的智能化到90年代以来的数字化,可以看出原子发射光谱仪器的发展也是向高灵敏度、高选择性、快速、自动、简便和经济实用发展。


传统的以光电倍增管为检测器的电弧和火花光谱仪仍在进一步的发展,并开发出高动态范围光电倍增管检测器(HDD),检测灵敏度和线性范围都有较大的提高。在测光方式上通过对火花激发机理的研究和计算机软件的应用,提出了峰值积分法(PIM)、峰辨别分析(PDA)、单火花评估分析(SSE)、单火花激发评估分析(SEE)和原位分布分析技术(OPA),这些技术相应的硬件和软件的应用,可以明显地提高复杂样品的分析灵敏度和准确度。而PDA、SSE、SEE和OPA技术还在解决部分状态分析的问题上发挥了作用,如钢铁中的固溶铝和非固溶铝的定量分析、氮和硫的夹杂物的测定等,使火花光谱分析的测定精密度和准确度都有较大的提高。


火花光谱的测定范围向远紫外波段扩展,测定金属材料中的气体成分、超低碳和其他非金属的方法和技术不断改进,可测定的氮、氧含量已经达到10μg/g以下,碳含量可低至1μg/g,分析精度接近常规分析法的要求。


固体样品直接分析一直是发射光谱的应用优势,但制备或得到样品的困难也是其推广应用中所遇到的最大难题。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析技术由于具有溶液进样的优点,使发射光谱分析不仅在传统应用领域冶金、地质、机械制造等行业中作为定性和定量分析的工具,而且扩大到农业、食品工业、生物学、医学、核能以及环境保护等领域中作为化学成分的监控手段,扩展了发射光谱分析的应用范围,同时将发射光谱分析推向了新的发展阶段。光谱仪器制造技术也在不断提高,特别是中阶梯光栅交叉色散和固体检测元件等新技术在ICP直读仪器上得到推广应用,推出所谓全谱型直读仪器,成为今后发射光语同时型仪器的一个发展:也为照小型,实用化发展提供了技术基础。


辉光放电(GD)用作原子发射光谱的激发光源,在直读光谱仪器的推动下得到迅速的发展,GD-OES的商品仪器也得到发展。直流辉光放电(DC-GD)模式用于分析导体样品,射频辉光放电(RF-GD)式可以分所有固体(导体、半导体、绝缘体)。GD作为AES的激发光源对样品表面具有贱射和激发能力,有利于进行逐层分析和薄层样品的分析。从而使发射光谱分析的应用扩大到材料表的解分析:将返射光谱分析推向又一新的应用领域。


原子发射光谱分析技术在材料分析上的应用:在传结应义上的成分含量分析方面取得了高灵敏度,高精度、效、快速:经该和使用的进步,问时在各成分的分布分析及元素的状态分析方面也取得了进展。


在了解和利用材料方面,材料的平均分无是极其重要的,而微量元素和夹杂元素的含量,化合态以及它们在材料中的分布,也是材料研究中不可或缺的信息,成分分布分析包括表面成分分布分析和深度分析两部分,作为发射光谱的原态分析,通过光谱法不仅可以获得宏观的成分分布,也可以得到材料中的部分微观成分的信息,这将是发射光谱分析技术在实际应用领域里的发展前景。


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