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发射光谱分析(AES)

2021.11.16

　　原子发射光谱法(AES)是测定高纯金属或半导休材料中痕量杂质的主要分析方法之一，经常采用预富集与AES测定联用技术。这种联用技术既保持了AES 同时检测多元素的特点，又克服了基体效应和复杂组分的干扰，也便于引进行利于痕量元素激发的缓冲剂，从而提高了检测灵敏度。

　　痕量杂质富集物的光谱激发通常有溶液干渣法、粉末法、溶液法三种方法。溶液于渣法是将富集物溶液浓缩后转移到涂有封闭剂的石墨电极烘干后，用电弧、火花或空心阴极光源激发。粉末法是将痕量元素富集在几毫克或几十毫克石墨粉或外加基体中，井装入杯状石墨电极中，用电弧激发。溶液法是将富集物溶液直接送入ICP光源激发进行光谱测定。

　　此外，以激光为激发光源的激光光谱法，因具有极好的绝对检出限，可能成为重要的痕量分析方法之一。激光光谱主要用于表面、微区的分析，是检测高纯材料痕量杂质的重要方法。能实现贵金属和贱金属同时测定的AES 技术,特别是电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-AES) 联用技术在痕量金属分析领域的应用也比较广泛。ICP -AES技术具有多功能性、广泛的应用范围以及操作简便、灵敏度高、分析快速、准确可靠和多元素同时测定等特点,在所有的元素分析法中几乎是前所未有的,它解决了一定的分析困难,节省了分析时间,使许多工作变得快捷。而且除极其严格的应用要求以外,ICP-AES 的准确度、精密度和灵敏度对一般应用都是合适的。孙丹丹等[28]利用这种方法可以直接测定了高纯金中Cd， Cr，Cu，Fe，Mn，Ni，Pb，Pt等8种元素的含量，检出限在0.01-1μg/g-1 之间, 杂质元素含量在0.1-20μg/g-1 范围内，比分光光度法和原子吸收法简便、快速, 测定结果符合要求。田冶龙等[29]采用ICP-AES分析测定高纯黄金中微量杂质，可以使Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的方法检出限分别达到1.6×10-9，1.3×10-9,1.5

　　×10-9,2.8×10-9,9.0×10-9,10×10-9,完全可以满足当前高纯黄金中杂质的分析测定。宋小年等[30]采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素，用HCl、H2O2 和HNO3 溶解样品,对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择, 利用基体匹配消除干扰。加标实验表明,回收率为 98% ～102% ,相对标准偏差(n=6)低于2.1% ,检出限为 0.1～8.5μg/L，方法准确、可靠,可满足高纯金属锡中的痕量金属元素的快速分析要求。

　　但由于该种分析技术检测能力有限,用其直接测定时一般很难达到对超痕量贵金属元素的准确测定,因此近年来研究的重点是与之配套的分离富集技术。其中,秦永超[31]用悬浮体进样ETV(电热蒸发)-ICP-AES法测定了Pt 、Pd、Os；孙丽娟[32]用流动注射在线清理MPT-AES法测定了铂、钯、金。

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