原子吸收光谱仪对进口化肥微量元素检测分析
摘要：微量元素是相对主量元素来划分的，根据寄存对象的不同可以分为多种类型，目前较受关注的主要是两类，一种是生物体中的微量元素，另一种是非生物体中的微量元素。
原子吸收光谱对进口化肥微量元素进行检测分析结果共享，本标准规定测定进口化肥中微量元素——铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。
1、原子吸收光谱仪方法提要:
试样用硝酸或盐酸溶解，在2％硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。
2、原子吸收光谱仪仪器:
原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器。
所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：
最低灵敏度：等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。
工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。
最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5％和0.6％。
3、原子吸收光谱仪试剂:
3.1盐酸（1 1）。
3.2硝酸（1 1）。
3.3氯化镧溶液（0.1％）：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。
3.4锌标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属锌（99.95％以上）1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1），加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。
3.5锌标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锌标准储备溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。
3.6铜标准储备溶液：准确称取金属铜（99.95％以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2）加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。
3.7铜标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL铜标准储备溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。
3.8铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属铁（99.9％以上）1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。
3.9铁标准溶液（100?g/mL）：吸取50mL铁标准储备溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。
3.10锰标准储备溶液：准确称取金属锰（99.9％）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。
3.11锰标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锰标准储备溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。
3.12镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。
3.13镁标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL镁标准储备溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。
4、原子吸收光谱仪操作程序:
4.1试液制备
称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.1）加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
4.2锌、铜、铁、锰吸光度的测量
将上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。
4.3镁的吸光度的测量
吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧（3.3）和2mL盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。
