凯氏定氮仪进行烤烟尼古丁含量测试的实验
早在六、七十年代,测定尼古丁多采用硅钨酸沉淀法,此法需经蒸馏、沉淀、过滤、高温灼烧、称重等步骤,比较繁锁。进入八十年代,人们采用了较先进的仪器对尼古丁进行了紫外分光光度法测定,虽比硅钨酸沉淀法先进了好多,但仍需要进行蒸馏,使用传统蒸馏装置进行蒸馏,不仅仪器安装、拆卸麻烦,而且蒸馏速度慢, 不能连续蒸馏。本文介绍了采用凯氏定氮仪对尼古丁进行快速蒸馏,然后再用紫外分光光度法进行测定的方法。由于应用了凯氏定氮仪,使蒸馏过程变得简单、快速、连续,而且准确度高,重视性好,一个周期仅需十多分钟即可完成,大大提高了工作效率。
试验方法
一、材料供试样品38份,由内蒙古农牧学院烤烟课题提供。
二、·仪器设备BUCHI321凯氏定氮仪,UVIKON81O紫外分光光度仪,25Oml三角瓶,250ml容量瓶、托普牌农业实验专用蒸馏器。
三、试剂23%NaOH溶液、1:4盐酸溶液。
四、试验步骤
1、试验方法:准确称取处理好的具有代表性样品0.2000g于凯氏瓶中,加 NaCI(A.R)l0g,蒸馏水50ml,23%NaOH10ml,立即将凯氏瓶安装好,在250ml三角瓶内放入10ml l:4盐酸溶液,冷凝管未端伸入此三角瓶内的盐酸溶液中,蒸馏定时6分钟,开始蒸馏,调节蒸馏体积在200ml左右,待蒸馏结束底将馏出液定容到 250ml容量瓶中,摇匀。在紫外分光光度仪波长259nm,236nm,282nm处分别进行吸光度值的测定,并记录读数。
2、条件试脸
(l)蒸馏时间的选择 以蒸馏时间对尼古丁含量做曲线,蒸馏时间设定6分钟尼古丁含量便出现平台,蒸馏时间选择6分钟。
(2)蒸馏体积的选择 蒸馏时间一定时,蒸馏体积250ml与500ml时尼古丁含量是一致的,选择蒸馏体积2印m1。
(3)23%NaOH溶液加入量的选择 以加入23% NaOH的体积对尼古丁含量做曲线,加碱10ml时尼古丁含量稳定,23%NaOH的体积定为10ml。
(4)NaCL加入量的选择 以NaCL加入量对尼古丁含量做曲线,当NaCL加入109后,尼古丁含量出现平台,NaCL加入量选择10g。
3、结果计算
1.059-校正系数
Vo-蒸馏液定容体积,升
F-稀释倍数,本文为1
W-称样重,g
34.3-烟碱的比吸光度值。即当尼古丁浓度为1g/L时,按测定值计算吸光度为34.3。D259 D236 D282---分别为波长259nm、236nm、282nm处所测得的吸光度值。
样品试验
本文对38份样品进行测定,结果表明方法的重视性好、准确度高,重复测定的校对偏差不超过1%。
结语
试验表明,采用传统的蒸馏设备进行蒸馏,不仅操作复杂,而且费时、费电、费水,工作效率低;采用本文介绍的凯氏定氮仪进行蒸馏,不仅重现性好,结果准确,而且操作简便,省时省电,工作效率大大提高。
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