植物灰分常量元素分析
原理
植物组织中含有的各种元素,可以利用微量化学分析进行检定。植物所必需的十大元素,除碳、氢、氧、氮在植物组织干燥和灰化过程中丧失外,其余的元素均能在灰分中检出。通常可以利用元素与特殊试剂进行的专一性反应,产生一定形状的结晶或颜色,可在显微镜下作定性鉴定。
仪器药品
高温电炉 烘箱
显微镜 台天平
白瓷比色板 载玻片、盖玻片
磷试剂:7g钼酸溶于50ml蒸馏水中,加入50ml 6mol/L HNO3 ,放置过夜,取上清液备用。
硫试剂:10%氯化钡溶液。
钾试剂:2g亚硝酸钠,0.9g醋酸铜,1.6g醋酸铅溶解在15ml蒸馏水(含有0.2ml 30%醋酸)中。
钙试剂:5%硫酸溶液。
镁试剂:5%磷酸氢二钠溶液。
铁试剂:5%硫氰化钾溶液或5%亚铁氰化钾溶液。
另外分别配制1%磷酸氢二钾、氯化钠、三氯化铁溶液,作为已知元素,用于测定时作对照比较。
操作步骤
1.材料灰化
取50g菠菜(或其他植物材料),用水洗后再用蒸馏水冲洗一次,吸干水分,放在搪瓷盘中,于105℃烘箱中烘干。然后于高温电炉中进行灰化,直至材料成灰白色无炭色为止。
2.将灰分0.5g溶解于2ml 10%盐酸中,过滤后的灰分溶液用作以下的检定。
3.元素的检出
磷:放一滴1%磷酸氢二钾溶液于载玻片上,在煤气灯上用小火烘干,于残迹上加1滴磷试剂,盖好盖玻片,用低倍显微镜观察结晶的形状和颜色(注意本试验中所用试剂具强烈的腐蚀性,切勿接触显微镜特别是镜头,必须盖好盖玻片再进行观察!)。然后用灰分溶液作同样试验,观察其结果。
硫:与上述步骤相同,先用1%硫酸镁和硫试剂作用,在显微镜下观察结晶的形状和颜色。然后用灰分溶液作同样试验,观察其结果。
钾:与上述步骤相同,先用1%磷酸氢二钾和钾试剂作用,在显微镜下观察结晶形状和颜色,然后用灰分溶液作同样试验,观察其结果。
钙:与上述步骤相同,先用1%氯化钙和钙试剂作用,在显微镜下观察结晶形状和颜色。然后用灰分溶液作同样试验,观察其结果。
镁:与上述步骤相同,先用1%硫酸镁和镁试剂作用,在显微镜下观察结晶形状和颜色。然后用灰分溶液作同样试验,观察其结果。
铁:取1%三氯化铁溶液滴于白瓷比色板上,加1滴铁试剂观察是否有颜色出现(试剂为硫氰化钾则产生红色,如为亚铁氰化钾则产生蓝色)。然后用灰分溶液作同样试验,观察其结果。