重铬酸钾法测定（CODCr）的注意事项
注意事项
1、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样.若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）.若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.
2、 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表 0.2500 mol/L
K2Cr2O7溶液（ml）
H2SO4-Ag2SO4
溶液（ml）
[(NH4)2Fe(SO4)2]
mol/L
3、 对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液.
4、 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.
5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液.用时新配.
6、 CODCr的测定结果应保留三位有效数字.每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.
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