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关于重铬酸钾法的注意事项

2022.9.27

  (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

  (2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,可得到满意结果。

  (3)对于化学需氧量小于50ml/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

  (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

  (5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

  (6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

  (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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