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二苯乙炔的合成方法介绍

2022.10.12

  1、苯偶酰腙

  于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入二苯乙二酮105.1g(0.5mol),正丙醇325mL,85%的水合肼76g(1.3mol),加热回流60h。冷后抽滤,用冷的无水乙醇洗涤,干燥,得苯偶酰腙99~106g,mp150~151.5℃,收率83%~89%。

  2、二苯乙炔

  于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入上述化合物,480mL苯,搅拌下加入黄色氧化汞2~4g,微微加热,有氮气放出,反应物变灰色。加热至微沸,不断加入氧化汞2~4g,总共加入氧化汞240g(1.1mol)。加完后继续搅拌1h。放置过夜。抽滤,滤饼用100mL苯洗涤。合并苯溶液,水洗,无水硫酸钠干燥,减压回收苯后高真空蒸馏,收集95~105℃/27~40Pa的馏分,得二苯乙炔①(1)60~65g,收率67%~73%。产品可用100mL(95%)的乙醇重结晶提纯。注:①利用类似方法可以制备二对甲苯基乙炔、a-萘基苯基乙炔。

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