QuEChERS测定水果中21种植物生长调节剂的残留量
植物生长调节剂是一类具有植物激素活性,可影响植物生长发育的小分子化合物[1]。根据来源的不同,植物生长调节剂可分为天然植物激素和人工合成两种。按作用方式可分为生长促进剂、生长延缓剂和生长抑制剂。这类化合物在增强植物抗逆性、促进植物细胞分裂与生长、提高产量以及改善品质等方面发挥着重要的作用,为农业生产和发展做出了巨大的贡献。然而,随着科技与农业的发展,植物生长调节剂的种类越来越多,应用也日益广泛,盲目或过量使用的现象时有发生,影响到农产品的品质安全,对公众的健康造成了潜在的威胁。因此,针对植物生长调节剂各国制定了相应的最大残留限量(MRL)标准,如日本规定抗倒酯在苹果、西瓜中MRL为0.02 mg/kg,欧盟规定丁酰肼在苹果、西瓜中的MRL为0.02 mg/kg,中国规定氯吡脲在葡萄中的MRL为0.05 mg/kg,英国规定矮壮素在西瓜和葡萄中MRL为0.05 mg/kg 等。
目前,国内外有关植物生长调节剂残留的检测方法主要有酶联免疫法(ELISA)[2,3]、气相色谱法(GC)[4,5,6]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[7,8,9,10,11]、高效液相色谱法(HPLC)[12,13,14]、液相色谱-质谱法(LC-MS)[15,16,17,18,19,20,21,22]和离子色谱法(IC)[23]。采用ELISA易产生假阳性,运用GC和GC-MS时通常要进行衍生化的复杂操作,HPLC的灵敏度较低且难以实现确证分析。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高特异性和高灵敏度,是目前广泛应用的检测方法。国内外已有采用LC-MS/MS测定植物生长调节剂残留的报道,但这些报道所涉及的种类较少,不能满足国内外快速检测样品的要求。本文通过优化质谱参数和色谱条件,考察流动相、提取方法和基质效应等因素,建立了HPLC-MS/MS同时测定水果中21种植物生长调节剂残留的分析方法。
1 实验部分跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
1.1 仪器与试剂跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
Agilent 6460三重四极杆质谱,配Agilent 1290高效液相色谱仪(美国Agilent),Agilent Jet Stream电喷雾离子源(AJS ESI); IKA T18 Basic均质器(德国IKA);离心机(上海安亭科学仪器厂); 固相萃取装置(美国Supelco)；氮吹仪(美国Caliper)；涡旋混匀器(IKA 3 Basic，德国IKA)；Milli Q超纯水系统(美国Millipore)。
乙腈和甲醇(色谱纯,德国Merck);甲酸(色谱纯,美国Fluka),乙酸铵(色谱纯,美国TEDIA),乙酸和氢氧化钠为分析纯;实验用水符合GB/T 6682规定要求。21种植物生长调节剂标准品:氯化胆碱(choline chloride)、矮壮素(chlormequat chloride)、助壮素(mepiquat chloride)、丁酰肼(daminozide)、赤霉素(gibberellic acid,GA3)、6-苄氨基嘌呤(6-benzylaminopurine,6-BA)、吲哚-3-乙酸(indol-3-ylacetic acid,IAA)、脱落酸(abscisic acid,ABA)、1-萘乙酸(1-naphthaleneacetic acid,NAA)、噻苯隆(thidiazuron)、2,4-D、调果酸(cloprop)、2,3,5-三碘苯甲酸(2,3,5-triiodobenzoic acid,TIBA)、对氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲(forchlorfenuron)、环丙酸酰胺(cyclanilide)、抗倒胺(inabenfide)、抗倒酯(trinexapac-ethyl)、多效唑(paclobutrazol)、烯效唑(uniconazole)和抑芽唑(triapenthenol)(纯度均大于96% ,德国Dr. Ehrenstorfer)。
称取适量标准品,分别用甲醇配制成100 mg/L 的储备液并储存在-4 ℃冰箱中。根据实验需要用乙腈稀释标准储备液,配成适当浓度的标准工作溶液。
1.2 样品前处理跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
称取10.00 g(精确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入10 mL含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液,匀浆2 min后,加入脱水试剂(4 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠),涡旋振荡1 min,以 4 000 r/min 离心3 min,取2.0 mL上清液于分散固相萃取管(25 mg C18和150 mg无水硫酸镁)中,涡旋混匀1 min后于 16 000 r/min 速率下离心5 min,所得上清液经0.22 μ m有机滤膜过滤后,待测定。
 | 表1 21种植物生长调节剂的质谱分析参数Table 1 MS/MS parameters of the 21 plant growth regulators |
1.3 HPLC-MS/MS条件跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
色谱柱:Agilent XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μ m)。流动相A: 5 mmol/L 乙酸铵-0.05%(v/v)甲酸水;流动相B:乙腈;梯度洗脱程序:0～2 min,5%B; 2～12 min,5%B～80%B; 12～18 min,80%B; 18.1 min,5%B; 18.1～24 min,5%B。流速:0.5 mL/min;柱温:35 ℃;进样量:5 μ L。采用AJS ESI源,正离子、负离子分段多反应监测模式(MRM)检测(其中第1段:0～5 min,正离子扫描;第2段:5～13 min,负离子扫描;第3段,13～24 min,正离子扫描)。雾化气压力:310.3 kPa;喷嘴电压:500 V;干燥气温度与流速:300 ℃,10 L/min;鞘气温度与流速:375 ℃,11 L/min;毛细管电压:4 000 V。21种植物生长调节剂的定量和定性离子、碰撞能量和碎裂电压等参数见表1。
2 结果与讨论跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
2.1 质谱条件优化跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
使用单针自动进样分析目标化合物的标准溶液,优化21种植物生长调节 剂的质谱条件。化合物进入一级质谱后,可产生稳定的[M+H]+离子或[M-H]-离子。其中6-苄氨基嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和抗倒胺可产生[M+H]+离子,也可以形成稳定的[M-H]-离子,在综合考虑灵敏度与分段扫描等因素后,最终选用6-苄氨基嘌呤、噻苯隆和氯吡脲的[M-H]-离子为母离子,抗倒胺的[M+H]+离子为母离子;确定了化合物母离子后,在SIM模式下,对化合物的Fragmentor(碎裂电压)进行优化;母离子进入二级质谱,发生断裂或重排等反应产生不同的离子碎片。在Product Ion模式下,对化合物母离子施加一定量的碰撞能量(CE),得到其相应的离子碎片;最后在MRM模式下,优化目标物离子碎片的最佳碰撞能量。21种植物生长调节剂的二级离子质谱图见图1,MRM色谱图见图2。
2.2 色谱条件优化跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
实验对比了Thermo Accucore-C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μ m)、Phenomenex Kinetex-C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μ m)和Agilent XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μ m)色谱柱对待测物分离的效果。 由于21种待测物的极性差异较大,极性较强的丁酰肼、矮壮素、助壮素和氯化胆碱在反相色谱柱上的保留较弱,且在Thermo Accucore-C18和Phenomenex Kinetex-C18的保留时间均小于2 min,而在Agilent XDB-C18柱上的保留大于2.5 min。因此,选取了Agilent XDB-C18色谱柱来分析待测物。
分析物的测定采用正离子和负离子模式,本研 究采用的质谱仪毛细管支持正负模式快速切换。试验比较了分段与不分段对待测分析物灵敏度的影响,如图3所示,采用分段的方法分析物的分离度与峰形较好,同时也提高了大部分待测分析物的灵敏度。因此,本研究通过对流动相与洗脱梯度的优化后,以不同的离子扫描模式将分析监测过程分为3段。
 | 图1 21种植物生长调节剂的二级离子质谱图Fig. 1 MS/MS spectra of the 21 plant growth regulators1. choline chloride; 2. chlormequat chloride; 3. mepiquat chloride; 4. daminozide; 5. GA3; 6. 6-benzylaminopurine; 7. IAA; 8. ABA; 9. NAA; 10. thidiazuron; 11. 2,4-D; 12. cloprop; 13. trilodobenzoic acid; 14. 4-CPA; 15. forchlorfenruon; 16. cyclanilide; 17. inabenfide; 18. triexapac-ethyl; 19. paclobutrazol; 20. uniconacole; 21. triapenthenol. |
 | 图 2 21种植物生长调节剂的MRM色谱图Fig. 2 MRM chromatograms of the 21 plant growth regulators1. choline chloride; 2. chlormequat chloride; 3. mepiquat chloride; 4. daminozide; 5. GA3; 6. 6-benzylaminopurine; 7. IAA; 8. ABA; 9. NAA; 10. thidiazuron; 11. 2,4-D; 12. cloprop; 13. trilodobenzoic acid; 14. 4-CPA; 15. forchlorfenruon; 16. cyclanilide; 17. inabenfide; 18. triexapac-ethyl; 19. paclobutrazol; 20. uniconacole; 21. triapenthenol.s |
 | 图 3 分段采集模式和正负离子快速切换模式对化合物分离效果的影响Fig. 3 Effect of separation of compounds in segment mode and quick swiching modea. segment mode; b. quick swiching mode. |
液相色谱-质谱分析中有机相通常使用乙腈,水相常使用甲酸水溶液、乙酸铵水溶液或甲酸-乙酸铵水溶液。通过试验对比,使用同时含5 mmol/L 乙酸铵和0.05%(v/v)甲酸时,待测物的分离度和峰形都比较好。因此,本文选择流动相水相为含5 mmol/L 乙酸铵和0.05%(v/v)甲酸的水溶液,有机相为乙腈。
2.3 提取溶剂的选择跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
根据现有的文献方法,结合目标化合物的性质,试验比较了乙腈、含1%(v/v)乙酸的乙腈、2%(v/v)乙酸乙腈和含1%(v/v) 1 mol/L NaOH的乙腈溶液4种不同提取溶剂对21种植物生长调节剂的提取效果,结果见图4。从试验结果可以看出,当提取溶剂为1%(v/v)乙酸乙腈时,21种目标物的回收率均大于80% 。其中,氯化胆碱、氯吡脲、抗倒胺、抑芽唑和抗倒酯在采用不同的提取溶剂时均有较高回收,而三碘苯甲酸、赤霉素、环丙酸酰胺、脱落酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸、1-萘乙酸和吲哚-3-乙酸因结构中均含有羧基,在酸化乙腈条件下,萃取效率较高。这是由于酸性条件抑制了羧基在溶液中电离成离子形态,从而提高了回收率。因此,综合各物质的提取效率,选择1%(v/v)乙酸乙腈作为本研究的提取溶剂。
 | 图 4 21种植物生长调节剂在采用不同提取溶剂时的提取效率Fig. 4 Extraction efficiencies of the 21 plant growth regulators with different solvents |
2.4 净化条件的优化跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
分散固相萃取技术具有快速、高效等优点,被广泛运用于残留检测的前处理中。它主要通过非极性相互作用、极性相互作用、离子相互作用等选择性地保留基质干扰成分,进而达到净化的效果。N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)是常用的吸附剂材料。PSA吸附剂在硅胶上键合了乙二胺-N-丙基官能团,主要作用力是极性相互作用及弱阴离子交换作用,可有效去除样品中的有机酸、脂肪酸和糖等干扰物,但对分子结构中带有羧基的化合物有一定的保留作用;C18吸附剂在硅胶上键合了十八烷基官能团,产生强非极性相互作用,对极性较弱的脂肪酸、烯烃类及甾醇类、色素等大分子基质干扰物有较好的吸附效果;GCB吸附剂对去除叶绿素、类胡萝卜素等色素以及固醇类杂质有很好的效果,但对具有平面结构的化合物有很大的吸附作用。
 | 图 5 21种植物生长调节剂在不同净化方法中的回收率Fig. 5 Recoveries of the 21 plant growth regulators with different purification methods |
试验比较了MgSO4+PSA、MgSO4+C18、MgSO4+PSA+C18和MgSO4+PSA+GCB的净化效果,结果见图5。在使用含有PSA的净化材料时,极性较强的化合物(丁酰肼、矮壮素、助壮素和氯化胆碱)和含羧酸结构的化合物(三碘苯甲酸、赤霉素、环丙酸酰胺、脱落酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸、1-萘乙酸和吲哚-3-乙酸)被吸附,回收率均低于30% ;氯吡脲、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在MgSO4+PSA、MgSO4+C18和MgSO4+PSA+C18 3种净化条件下有较高的回收率,均大于75% 。但净化材料中含有GCB时,其回收率明显降低,表明GCB对目标化合物有一定的吸附作用。采用MgSO4+C18作为净化剂时,21种目标化合物的回收率均高于75% ,因此最终选其为本研究的净化材料。
2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
基质效应是在提取基质中的目标物时,基质中的干扰物影响目标化合物的离子化,使得目标化合物在仪器上的响应发生了增强或者抑制的现象。为提高目标化合物的测定准确度,需要对不同基质产生的基质效应做出评价,并选择合适的方法减小基质效应的干扰[24]。本研究采用相对响应值法(基质效应=空白基质标准响应值/纯溶剂标准响应值×100% ,基质效应大于1时,表现为基质增强效应;基质效应小于1时,为基质抑制效应)评价了21种植物生长调节剂在不同水果中的基质效应,见表2。结果显示,51%的基质效应值超出80% ～120% ,因此基质效应不可忽略。
| 表 2 21种植物生长调节剂的保留时间、基质效应、在基质中的线性关系、检出限和定量限Table 2 Retention times,matrix effects,linear relationships in matrixes,LODs and LOQs of the the 21 plant growth regulators |
为提高定量的准确度和可靠性,本研究采用空白基质添加不同浓度的目标化合物混合标准溶液,在已优化的色谱与质谱条件下,以质量浓度为横坐标(x),定量离子的峰面积为纵坐标(y)绘制标准曲线,并计算各目标化合物线性回归方程及其相关系数。21种植物生长调节剂的保留时间以及线性范围、基质效应、线性方程、相关系数、方法的检出限(信噪比(S/N)≥3))和定量限(S/N≥10)见表2。结果表明,各目标化合物在基质中的线性关系良好,方法的检出限和定量限远低于当前各国现行残留限量标准。
2.6 准确度和精密度跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
选用不含目标化合物的苹果、梨、草莓、葡萄和柑橘等空白样品,通过添加回收试验,考察了方法的准确度和精密度(n=6)。丁酰肼、矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑的添加水平为 0.005 0、0.010和0.020 mg/kg,三碘苯甲酸、赤霉素、脱落酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸、1-萘乙酸、吲哚-3-乙酸和抗倒酯的添加水平为0.020、0.050和0.10 mg/kg,添加回收试验结果见表3。结果表明,21种植物生长调节剂的平均加标回收率范围为73.0% ～111.0% ,RSD在3.0% ～17.2%之间,方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。
| 表 3 21种植物生长调节剂在水果基质中的添加回收率和相对标准偏差(RSD)(n=6)Table 3 Spiked recoveries and relative standard deviations (RSDs) of the 21 plant growth regulators in fruits (n=6) |
3 小结跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献跳转到：本文顶部 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.2 样品前处理 1.3 HPLC-MS/MS条件 2 结果与讨论 2.1 质谱条件优化 2.2 色谱条件优化 2.3 提取溶剂的选择 2.4 净化条件的优化 2.5 基质效应、线性范围、检出限和定量限 2.6 准确度和精密度 3 小结 参考文献
本文通过优化色谱条件和质谱条件,考察提取和净化方法,建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS测定水果中21种植物生长调节剂的分析方法。该方法前处理简单、灵敏度高,线性关系、准确度和精密度等均满足方法学指标,方法定量限均能满足各国的限量要求,能够满足水果中21种植物生长调节剂的残留分析,有效地提高了检测速度和检测通量。
