盐酸氨溴索的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含25g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在244nm与308nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1102图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.20g,加水20ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。甲醇溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加甲醇10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸氨溴索约5mg,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液(1→100)40,摇匀,置60℃水浴中加热5分钟,氮气吹干。残渣加水5ml溶解,用流动相稀释至20ml,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为248nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氨溴索峰与杂质I峰(相对保留时间约为0.8)之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定内标溶液取丁酮适量,加80%二甲基亚砜溶液制成每1ml中约含丁酮0.05mg的溶液供试品溶液取本品约0.3g,精密称定,置10ml顶空瓶中,精密加入内标溶液3ml使溶解,密封。对照品溶液分别精密称取甲醇、无水乙醇、丙酮、二氯甲烷与三氯甲烷各适量,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg与三氯甲烷0.006mg的混合溶液,精密量取3ml置10ml顶空瓶中,密封。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,再以每分钟10℃速率升温至120℃,维持5分钟;检测器温度为220℃;进样口温度为150℃;顶空瓶平衡温度为85℃平衡时间为25分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按内标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品1.0g,加水10ml与盐酸15ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)
