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八味沉香散的鉴别及含量测定

2023.6.01

  鉴别

  (1) 取本品,置显微镜下观察:纤维管胞壁略厚,有具缘纹孔,纹孔口人字状或十字状。不规则团块无色或淡黄色,表面及周围扩散出众多细小颗粒,久置溶化。石细胞成群,呈类圆形、长卵形、长方形或长条形,孔沟细密而明显。内果皮石细胞类圆形、椭圆形,壁厚,孔沟明显,胞腔内充满棕红色颗粒状物。花粉粒三角形,直径50~60μm,表面有网状雕纹,具3 个萌发孔。

  (2)取本品4g,加乙醚20ml,摇匀,密塞,放置24小时 ,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,在以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  含量测定

  照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

  色谱条件与系统适用性试验

  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-甲醇-水(45:10:45)为流动相,检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于5000。

  对照品溶液的制备

  取木香烃内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备

  取本品细粉约2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯50ml,称定重量,摇匀,加热回流3小时,取出,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置水浴上蒸至近干,用二氯甲烷少量溶解,滤过,容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤,合并滤液及洗液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。

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