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血塞通的鉴别及含量测定

2023.6.10

  鉴别

  取本品,除去糖衣,研细,加甲醇制成1ml中含12mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1,Rg1及三七皂甙R1对照品,加甲醇制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H 薄层板上,以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

  含量测定

  取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于三七总皂甙 23mg),置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于试管中,同时做一空白管,在水浴上蒸干,冷至室温,加5%香荚兰醛冰醋酸溶液0.2ml,加0.8ml 高氯酸,在70℃热水浴中显色15分钟,放冷,加冰醋酸5ml,摇匀,在560nm波长测定吸收度。同时用三七总皂甙对照品经60℃真空干燥2小时后按样品同样操作,测定吸收度,按下式 计算供试品中三七总皂甙含量: 样品吸收度×对照品重×平均片重

  三七总皂甙(%)=—— ×100% 对照品吸收度×样品重×标示量

  本品含三七总皂甙应为标示量的90.0~110.0%。

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