分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

醋酸曲普瑞林

2023.4.28

性状

本品为白色粉末或疏松块状物。本品在水中易溶,在甲醇、乙醇中微溶,在乙醚中几乎不溶比旋度取本品适量,精密称定,加1%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),按无水、无醋酸物计算,比旋度为66.0°至-72.0°。

鉴别

(1)取本品约1mg,加水1ml使溶解,加双缩脲试液(取硫酸铜0.15g,加酒石酸钾钠0.6g,加水50ml,搅拌下加人10%氢氧化钠溶液30ml,加水至100ml)lml,即显蓝紫色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)

检查

酸度取本品10mg,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.0溶液的澄清度与颜色取本品10mg,加水10ml使溶解依法检查(通则0901第一法和通则0902第一法),溶液应澄清无色。氨基酸组成取本品5mg,置硬质安瓿瓶中,加6mol/L盐酸溶液5ml,充氮后封口,于110℃下反应24小时,冷却,启封,水浴蒸发至近干,加水溶解至适当浓度,作为供试品溶液;另取甘氨酸、组氨酸、精氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸、谷氨酸及丝氨酸各对照品,制成与供试品中各氨基酸浓度相当的溶液,作为对照品溶液。照适宜的氨基酸分析方法测定。以各氨基酸总摩尔数的八分之一作为1,计算各氨基酸的相对比值,甘氨酸、组氨酸、精氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸、谷氨酸均应为0.9~1.1,丝氨酸应为0.85~1.1醋酸取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含lmg的溶液,作为供试品溶液。另取醋酸钠适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中含醋酸80μg的溶液,作为对照品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法(通则0872)测定,精密量取上述两种溶液各20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含醋酸不得过8.0%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含曲普瑞林100mg的溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液取乙腈适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中含41g的溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为60℃;进样口温度为200℃;检测温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间40分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙腈的残留量应符合规定有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品与醋酸曲普瑞林对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(73:27)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为210nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按曲普瑞林峰计算不低于3000。杂质Ⅰ峰与曲普瑞林峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。水分取本品适量,照水分测定法(通则0832第一法2)测定,含水分不得过7.0%。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液对照品溶液取醋酸曲普瑞林对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算