阿莫西林克拉维酸钾片的检查和鉴别方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1片,研细,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶)并制成每1m1中约含阿莫西林(按C16H1N3O5S计)5mg的溶液,滤过,取续滤虑液。对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶,其中克拉维酸待超声后加入)并稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C6H13N3O5S计)5mg与克拉维酸2mg的溶液。系统适用性溶液取阿莫西林对照品、克拉维酸对照品与头孢克洛对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶,其中克拉维酸待超声后加入)并稀释制成每1ml中分别含阿莫西林(按C16H1sN3O5S计)、克拉维酸与头孢克洛各约5mg的混合溶液。色谱条件采用硅胶GF2薄层板,以乙酸乙酯-乙醚氯甲烷-甲酸(5:4:5:4)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各21,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。系统适用性要求系统适用性溶液应显三个清晰分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间致以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品的细粉适量,加流动相A溶解(必要时冰浴超声5~10分钟助溶)并稀释制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H1N3O5S计)2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中含阿莫西林(按C16H19N3O3S计)40g的溶液。系统适用性溶液取阿莫西林克拉维酸系统适用性对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0lmol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节H值至6.0)为流动相A,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20:80)为流动相B;先以流动相A-流动相B(98:2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积20μl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求阿莫西林峰的保留时间约为10分钟系统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液两个主峰面积和的1.25倍(2.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两个主峰面积和的3.5倍(7.0%),小于对照溶液两个主峰面积和0.05倍的峰忽略不计。水分取本品,研细,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过7.5%(规格为含C1H1N3O3S0.25g或小于0.25g)或不得过10.0%(规格为含C6H1NO3S大于0.25g至0.5g)或不得过1.0%(规格为含C6H1N2O3S大于0.5g)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。立即测定对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的混合溶液。立即测定。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。分别计算每片中阿莫西林按C16H1N3O3S计)与克拉维酸的溶出量限度均为标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
