水杨酸的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品的水溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集57图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品0.5g,精密称定,置100m量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取4-羟基苯甲酸对照品、4-羟基间苯二甲酸对照品与苯酚对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含4羟基苯甲酸5μg、4羟基间苯二甲酸2.5μg与苯酚1g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-冰醋酸(60:40:1)为流动相;检测波长为270nm;进样体积20l。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,4-羟基苯甲酸不得过0.1%,4-羟基间苯二甲酸不得过0.05%,苯酚不得过0.02%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.05%);杂质总量不得大于0.2%。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加乙醇23nl溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
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