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关于甲氧丙酸的物质检查介绍

2023.7.19

  取本品0.50g,加水50ml,振摇10分钟,滤过(滤纸先用稀硝酸湿润),取续滤液25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.030%)。

  避光操作。取本品适量,加流动相适量,充分振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取6-甲氧基-2-萘乙酮(杂质Ⅰ)对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液1ml和对照品溶液2ml,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25),用磷酸调节pH值至3.0为流动相;检测波长为240nm。理论板数按萘普生峰计算不低于5000,萘普生峰与各相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使萘普生色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液色谱图中如有与杂质工峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中杂质I峰面积(0.1%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中杂质Ⅰ峰面积的2倍(0.2%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中萘普生峰面积(0.5%)。

  取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

  取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

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