关于二甲双胍的有关物质的检查
1、有关物质
取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1mL，置200mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取双氰胺对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）试验，用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长为218nm。取盐酸二甲双胍与三聚氰胺，加水溶解并稀释制成每1mL中含盐酸二甲双胍0.25mg与三聚氰胺0.1mg的溶液，取1mL，用流动相稀释至50mL，摇匀，取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，盐酸二甲双胍峰与三聚氡胺峰的分离度应大于10.0。取对照品溶液10μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使双氰胺色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中双氡胺峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
2、干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。
3、炽灼残渣
不得过0.1%（附录Ⅷ N）。
4、重金属
取本品1.0g，依法检査（附录Ⅷ H第一法，含重金属不得过百万分之二十）。
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