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概述硝苯地平有关物质的检查

2022.11.23

　　有关物质：避光操作。取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯（杂质I ）对照品与2,6-二甲基-4-(2-亚硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯（杂质Ⅱ)对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中各约含10µg的混合溶液，作为对照品贮备液；分别精密量取供试品溶液与对照品贮备液各适量，用流动相定稀释制成每1mL中分别含硝苯地平2µg、杂质Ⅰ1µg与杂质Ⅱ1µg的混合溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60 : 40）为流动相；检测波长为235mn。取硝苯地平对照品、杂质I对照品与杂质II对照品各适铋，加甲醉溶解并稀释制成每1mL中各约含lmg，10µg与10µg的混合溶液，取20µL，注入液相色进仪，杂质I峰、杂质Ⅱ峰与硝苯地平峰之间的分离度均应符合要求。取对照溶液20µL，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使硝苯地平色谱峰的峰高约为满量程的50%；在精密量取供试品溶液与对照溶液各20µg量，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质1峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积（0.2%)；杂质总量不得过0.5%。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅶ L）。炽灼残渣取本品1.0 g，依法检查（附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残液项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

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