琥珀氯霉素
鉴别
(1)取本品约50mg,加吡啶与氢氧化钠试液各5ml,混匀,置水浴中加热数分钟,吡啶层显深红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集(3)取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解,注意防止乙醇挥散,置水浴中加热15分钟,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在乙醇或丙酮中易溶,在水中微溶;在碱溶液中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为126~131℃比旋度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,在25℃时,依法测定(通则0621),比旋度为+22至+26°。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品5份,各1.32g,分别加澄清无色的4%碳酸钠溶液5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄绿色5号标准比色液(通则0901第法)比较,均不得更深乙醇中不溶物取本品0.50g,加乙醇5ml使溶解,溶液应澄清硫酸盐取溶液的澄清度与颜色项下的溶液,先加水约oml稀释后,滴加稀盐酸6ml,滴加时同时振摇,再加水使成50ml,充分振摇后,滤过,取滤液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1m制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)游离氯霉素照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,精密称定,加0.15%碳酸钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照品溶液取氯霉素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以三氯甲烷甲醇-水(9:1:0.1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10pl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显氯霉素斑点,其颜色与对照品溶液相应位置所显斑点的颜色比较,不得更深干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。可见异物取本品5份,每份为制剂最大规格量,分别加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品3份,分别加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0903),每1g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg氯霉素中含内毒素的量应小于0.20EU(加无内毒素的碳酸钠溶液适量使溶解,用内毒素检查用水制成所需浓度)。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
含量测定
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,按琥珀氯霉素每10mg加乙醇1ml使溶解,再用水定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液测定法取供试品溶液,在276nm的波长处测定吸光度,按C1H12Cl2N2O5的吸收系数(E)为298计算供试品中C1H12Cl2N2O5的含量。
类别
酰胺醇类抗生素。
贮藏
严封保存。
制剂
注射用琥珀氯霉素
