原子吸收AAS--元素分析方法--锡Sn
1. 基本特性:
原子量 118.69
电离电位 7.3 (ev)
离解能 5.6 (ev)
2. 样品处理:
HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HF+HNO3+HCLO4; Na2O2+NaOH;NaBO3+NaOH; NaCO3+Na2B4O7.
3. 分析条件
分析线 286.3 nm
狭缝 0.2 nm (火焰)
0.4 nm (石墨炉)
空心阴极灯电流(w) 6.8 mA
空心阴极灯电流(n) 6.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
Ag 224.6
Cu 224.7
化学干扰:
H3PO4; H2SO4; Na; K; Sr.
储备液: 1000 ug/ml
溶解1.000g金属锡(99.9%)于250ml盐酸中并用水稀释至1升. 锡离子(Sn++)储备液不能长期保存。
分析液:
在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 还原焰(富燃,黄色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 3.3
线性范围(ug/ml) 0--200
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
286.3 1.0
224.6 1.6
235.5 1.0
270.6 1.6
303.4 2.0
254.7 3.0
219.9 3.0
300.9 3.8
233.5 3.8
266.1 16
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 284.0
锡也可在286.3, 270.6和303.4nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 50 25 100
2 90 15 250
3 420 6 2450
4 430 4 2500
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 419
自吸法 1400
(3) 线性范围(Pg) : 2000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20