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原子吸收AAS--元素分析方法--锡Sn

2018.7.27

1. 基本特性:
   原子量 118.69
   电离电位 7.3 (ev)
   离解能 5.6 (ev)
2. 样品处理:
   HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HF+HNO3+HCLO4; Na2O2+NaOH;NaBO3+NaOH; NaCO3+Na2B4O7.
3. 分析条件
   分析线 286.3 nm
   狭缝 0.2 nm (火焰)
       0.4 nm (石墨炉)
   空心阴极灯电流(w) 6.8 mA
   空心阴极灯电流(n) 6.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线(nm)
        Ag       224.6
        Cu       224.7
   化学干扰:
       H3PO4; H2SO4; Na; K; Sr. 
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金属锡(99.9%)于250ml盐酸中并用水稀释至1升. 锡离子(Sn++)储备液不能长期保存。
   分析液:
       在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 还原焰(富燃,黄色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 3.3
   线性范围(ug/ml) 0--200
其它分析线:
    波长nm       相对灵敏度
    286.3          1.0
    224.6          1.6
    235.5          1.0
    270.6          1.6
    303.4          2.0
    254.7          3.0
    219.9          3.0
    300.9          3.8
    233.5          3.8
    266.1          16
7. 火焰发射
   火焰       狭缝(nm)   波长(nm)
   N2O-C2H2    0.2        284.0

锡也可在286.3, 270.6和303.4nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步    电流(A)    时间(s)   对应温度(鳦)
        1        50        25         100
        2        90        15         250
        3        420       6          2450
        4        430       4          2500

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 419
                     自吸法 1400
   (3) 线性范围(Pg) : 2000
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20

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