分析化学知识点总结贴(三)
肟类:
丁二肟
影响因素:
a.溶液酸度(pH值及缓冲溶液):
影响显色剂的平衡浓度及颜色,改变:Δl;
影响待测离子的存在状态,防止沉淀;
影响络合物组成;
b.显色剂的用量:
稍过量,处于平台区;
c.显色反应时间:
针对不同显色反应确定显示时间;
显色反应快且稳定;
显色反应快但不稳定;
显色反应慢,稳定需时间;
显色反应慢但不稳定;
d.显色反应温度:
加热可加快反应速度,导致显色剂或产物分解;
e.溶剂:
有机溶剂,提高灵敏度、显色反应速率;
f.干扰离子:
消除办法:
提高酸度,加入隐蔽剂;
改变价态;
选择合适参比;
褪色空白(铬天菁S测Al,氟化铵褪色,消除锆、镍、钴干扰);
选择适当波长。
B.痕量组分的富集和共沉淀分离
a.无机共沉淀剂进行共沉淀
利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微溶性的硫化物,如,Al(OH)3作载体共沉淀Fe3+,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+。
利用生成混晶进行共沉淀,选择性较好,如,硫酸铅-硫酸鋇,磷酸铵镁-砷酸铵镁等。。。
b.有机共沉淀剂进行共沉淀
利用胶体的凝聚作用进行共沉淀,如,动物胶、丹宁;
离子缔合共沉淀,如,甲基紫与InI4-;
利用“固体萃取剂”进行共沉淀,例,1-萘酚的乙醇溶液中,1-萘酚沉淀并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来;
色谱分析法
色谱是一种多级分离技术基于被分离物质分子在两相(一为固定相,一为流动相)中分配系数的微小差别进行分离。
a.萃取色谱:
溶剂萃取原理与色谱分离技术相结合的液相分配色谱,又称反相分配色谱。多用于无机离子的分离。以涂渍或吸留于多孔、疏水的惰性支持体的有机萃取剂为固定相,以无机化合物水溶液为流动相支持体材料有:
硅藻土、硅胶、聚四氟乙烯及聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物,活性碳纤维;
惰性多孔且孔径分布均匀,比表面大,在流动相中不膨胀,不吸附水溶液中的离子;
如,正辛胺-纤维素分离Th,Zr,U(10MHCl,6MHCl,0.05MHCl)洗脱。
b.薄层色谱和纸色谱:
平面色谱:
薄层色谱固定相有硅胶,活性氧化铝及纤维素并铺在玻璃板上,纸色谱固定相多为滤纸。
*流动相或展开剂:
正相薄层色谱中为含有少许酸或碱的有机溶剂;反相色谱多采用无机酸水溶液;
正丁醇-乙醇-氨水(9:1:0.5)分离显色剂AClP-PF;
纸色谱用无机酸水溶液或其与有机溶剂的混合物为流动相;
乙醇-2MHCl(9:1)分离La,Ce,Pm,Eu,Dy等;
丁酮-HF(6:1)单宁显色分离Nb和Ta。
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焦点事件
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