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水的纯化与超纯水的制备(二)

2020.7.14

三.制备超纯水的方法

传统的纯水方法不能制备出超纯水,化学意义上纯水(液态的H2O)的理论电导率为18.3MΩ.cm。人们生产的纯水是达不到理论值的,但18 MΩ.cm似乎

是可以达到的,对于这种水,有的称为高纯水,有的称为超纯水,目前还没有系统的定义。也没有划分等级界限,从商业观点看叫超纯水似乎比高纯水更好听一些。笔者以为还是看电导率指标更准确一些。

现在制备超纯水的方法是将各种纯化水的新技术科学地结合起来,不仅能生产超纯水,而且变得非常容易。目前市售的超纯水器就是一个成功的例子。自来水进去超纯水出来,非常方便。而且使用寿命也越来越长。

超纯水器制备超纯水的原理和步骤大体如下:

1.原水:可用自来水或普通蒸馏水或普通去离子水作原水。

2.机械过滤:通过砂芯滤板和纤维柱滤除机械杂质,如铁锈和其他悬浮物等。

3.活性炭过滤:活性炭是广谱吸附剂,可吸附气体成分,如水中的余氯等;吸附细菌和某些过滤金属等。氯气能损害反渗透膜,因此应力求除尽。

4.反渗透膜过滤:可滤除95%以上的电解质和大分子化合物,包括胶体微粒和病毒等。出于绝大多数离子的去除,使离子交换柱的使用寿命大大延长。

5.紫外线消解:借助于短波(180nm-254 nm)紫外线照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有机化合物,如甲醇、乙醇等,使其转变成CO2和水,以降低TOC的指标。

6.离子交换单元:已知混合离子交换床是除去水中离子的决定性手段。借助于多级混合床获得超纯水也并不困难。但水的TOC指标主要来自树脂床。因此高质量的离子交换树脂就成为成功的关键。所谓高质量的树脂,就是化学稳定性特别好,不分解,不含低聚物、单体和添加剂等的树脂。所谓“核工业级树脂”大概就属于这一类树脂。对树脂的要求是质量越高越好。可惜国内很少有人在这方面下功夫,满足于生产大路线。

7.0.2μm滤膜过滤,以除去水中的颗粒物道每毫升1个(小于0.2μm的口经过上述各步骤处理后生产出来的水就是超纯水了。应能满足各种仪器分析,高纯分析,痕量分析等的要求,接近或达到电子级水的要求。

 

四.特殊的纯水:

1.火力发电厂需要无硅的纯水,而硅在水中常常以水合二氧化硅(SiO2·H2O)的形式存在,属于非离子态,很难去掉。但是,水合二氧化硅也有微小的电离度,借助于加长离子交换床的长度,或在混合离子交换床中反复循环,仍然可以获得无硅的超纯水。用玻璃或石英蒸馏器是无法获得无硅水的,因为容器含硅。

2.没有热源(即内毒素)的纯水,注射针剂用水要求没有热源。以免引起过敏反应。目前除去热源的最好的方法还是蒸馏法。也有除热源的吸附柱子。

3.无氨的纯水,制取方法有二,其一蒸馏法,在水中预先加入不挥发酸,可以固定铵盐在原水中。其二是将纯水再过一次阳离子交换床过虑。需要说明的是,阴离子交换树脂有分解产生微量氨的可能,用混床去氨是不适合的。

4.无铁的水,已知铁是无处不在的,FeCl3的反对沸点仅为315℃,因此,很难用蒸馏法除去铁离子。如在原水中加入一滴磷酸则可达到此目的。当然,有了超纯水器也就不用这样除铁了。

五.从纯水的电导率估算水中离子的浓度水平:

                                                                     4

 

超纯水的离子浓度极低,许多分析方法的灵敏度达不到。一般用户更是缺乏特殊的检测手段。有人[6]做过这方面的计算,可供参考:

 

表4.几种电阻率不同的纯水的离子计算浓度

 

浓度 µg/L

 

离子

18.2 MΩ

18.0 MΩ

17.5 MΩ

15 MΩ

Na+

0.8

1.3

1.8

1.6

Cl-

<0.1

0.15

0.5

2.1

Fe2+

2.0

2.4

2.0

5.4

Na++ Cl-+SO42-

<0.1

0.3

1.1

5.4

Na++ Cl-

<0.1

0.2

0.9

5.0

 

例如:电阻率为15 MΩ的水,其钠、氯和硫酸根离子的总浓度为5.4µg/L,这样的杂质水平,应能满足各种痕量分析和高纯分析的要求。不必心存疑虑。在这种情况下也不要去测PH值,因为即使全部离子都是H+,也无法改变1个PH单位。不要庸人自扰。除非是电导仪或PH计出了毛病,才会有异常数据出现。正如在实验室用水的国家标准(GB6682-92)中指出的,对一、二级水不主张测量PH一样,超纯水就更难准确测量了。

市场上已有一些超纯水器商品,现以上海赛鸽公司的产品为例,简介如下:

上海赛鸽公司的SPW系列超纯水器,分为基础型和多用型两种。技术指标比较先进,采用膜过滤与离子交换技术相结合,对水质进行在线自动检测和控制,可长期稳定的获得高质量的水。主要技术指标如下:

出水电阻率:    18.2兆欧/厘米

★总有机碳:    TOC≤10ppb

★低热源含量:   ≤0.02Eu/ml

微杂质颗粒物:   ﹙<0.22μm﹚≤1/ml

微生物含量:      ≤1cfu/ml

以普通自来水或蒸馏水为原水,可方便的一步生产出超纯水,按产量分为每小时生产10升、20升、30升、40升和50升,即10T、20T、30T、40T和50T等几种型号供选择,消耗品价格比较便宜,也容易购买。

 

 

参考文献

[1].闻瑞梅,王在忠编著,高纯水的制备及检验技术,科学出版社,1999年,北京

[2].中华人民共和国国家标准,GB6682-92,《分析实验室用水规格和实验方法》 

[3].中华人民共和国国家标准,GB/T11446.1-1997,《电子级水规格和实验方法》

 

                                                                      5

[4].W.Juda and W.A.Mcrae,J.Am.Chem.Soc.,72,1044,1950

[5].S.Sourira,Reverse Osmosis and Synthetic Membrane,Engineering National Research Council of canada,1997

[6].S.Whitehead,J.Chromatogr.770:115,1997

[7].M.A.Accomazz,Swiss Contamination Control,3,136,1990

 

The Purification of Water and the Production of Ultrapure Water

Ma Huichang Zan baozhen Liou Xinghan

(Beijing Epoch Electronic Instruments Co.,Beijing,100085)

Abstract This is a review on the purification of water and the production of ultrapure water.Various techniques of water includedion exchange,reversed osmosis and electronic dialysis method and some recent development are introduced.

Key words Purification of water Ultrapure water Ionexchange

Reversed osmosis Electronic dialysis


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