小麦中均三氮类除草剂和取代脲类除草剂残留量的测定
实验材料 小麦
试剂、试剂盒 丙酮-乙腈丙酮甲醇
仪器、耗材 离心瓶容量瓶旋转蒸发器磨口鸡心瓶真空固相萃取装置
实验步骤
1. 提取
称取己研磨细的小麦样品20.0 g（精确至0.1 g）于250 mL离心瓶中，W50 mL5% 的丙酮-乙腈溶液，于20 ℃振荡30 min。以4000 r/ min离心15 min。然后过滤至100 mL容量瓶中，滤渣用10 mL提取液洗涤。继续加30 mL提取液于离心瓶，再振荡20 min，4000 r/ min离心10 min后过滤。滤液用同一只容量瓶接受。滤渣再用10 mL提取液洗涤。最后用丙酮定容至刻度。
吸取25 mL样品提取液转移至150 mL磨口鸡心瓶中，在旋转蒸发器上以50 ℃浓缩至干。用3/4 mL乙腈分两次将浓缩残渣转移至100 mL具塞量筒，加水稀释至65 mL。
2. 净化
在真空固相萃取装置上插上HLB固相萃取柱，先用6 mL甲醇洗涤，再用10 mL超纯水活化，接着上样（65 mL样品水溶液），然后用10 mL10%的 甲醇-水溶液淋洗，弃去流出液。最后用1 mL洗脱剂洗脱，用5 mL刻度离心试管接受洗脱液，用乙腈精确定容至l mL振荡后过O.45 um有机相滤膜，再上机检测。
色谱峰：1一环庚草醚；2—禾草畏；3—多效唑；4一丙草胺；5—三环唑；6—噻吩甲氯；7—苯噻草胺；8—苄草唑
色谱柱：DB-5MS，30 m×0.25 mm，O.25 um
载气：He，1. O mL/ min,恒流
柱温：6O ℃（l min），以10 ℃/min升至3OO ℃（15 min）
进样器温度：25O ℃，无分流进样，1 min后放空
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