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十一味参芪片的鉴别

2023.5.29

  1、取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20-68μm,棱角锐尖(人参)。纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截(黄芪)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理(当归)。

  2、取本品,除去包衣,研细,取约3g,加水3ml使湿润,加水饱和正丁醇20ml,超声处理30分钟,取上清液,加三倍量氨试液,播匀,放置使分层,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,加水lml,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液。在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  3、取本品,除去包衣,研细,取约4g,加乙醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液20ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5-6,用乙酸乙酯25ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  4、取本品,除去包衣,研细,取约3g,加乙酸乙酯40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加乙酸乙酯15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  5、取本品,除去包衣,研细,取3g,加水30ml,加热煮沸30分钟,放冷,离心,上清液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材1g,加水20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  6、取本品,除去包衣,研细,取5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚摇晃提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品,加无水无醇乙酸乙酯(1:1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)丙酮(2:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱图中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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