硝苯地平片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于硝苯地平50mg),加丙酮3ml,振摇提取,放置后,取上清液,照硝苯地平项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取含量测定项下的细粉适量,精密称定,加甲醇适量,超声使硝苯地平溶解,放冷,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含硝苯地平1mg的溶液,取溶液适量,离心,取上清液。对照溶液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品,精密称定加甲醇溶解并定量稀释制成每1m中分别约含1mg与0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加人供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硝苯地平有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,杂质Ⅰ不得过硝苯地平标示量的1.0%,杂质Ⅱ不得过硝苯地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积(1.0%);杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液中硝苯地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计含量均匀度避光操作。取本品1片,除去包衣后,置乳钵中,研细,加甲醇分次转移至50ml量瓶中,加甲醇适量,超声使硝苯地平溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。避光操作。溶出条件以0.25%十二烷基硫酸钠溶液900m为溶出介质,转速为每分钟120转,依法操作,经60分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取硝苯地平对照品约10mg,精密称定,置lo0ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含硝苯地平5g(5mg规格)或10μg(10mg规格)的溶液色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
