色谱泵的操作指导及对高压泵的要求
为了延长色谱泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:
①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相zui好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2m或0.45m)等滤器。色谱泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
②流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,碳硫分析仪由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,薄层色谱(TLC)再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂。
③色谱泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空色谱泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,zui终产生漏液。
④输液泵的工作压力决不要超过规定的zui高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。
⑤流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,碳硫分析仪影响流量的稳定性,如果有大量气泡,泵就无法正常工作。
如果色谱泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障:
①没有流动相流出,又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。色谱泵另一个可能原因是密封环磨损,需更换。
②压力和流量不稳。原因可能是气泡,需要排除;或者是单向薄层色谱(TLC)阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。
③色谱泵压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。
液相色谱(HPLC)系统对高压泵的基本要求主要有如下几点:
1耐高压
耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一。目前国际上商品液相色谱仪泵的zui高工作压力一般为41.36MPa(6000psi)左右,
2稳定性好、脉动小
输液高压泵的稳定性和脉动大小,会直接影响HPLC系统的稳定性、影响系统的噪声、降低灵敏度;
3流量连续可调、流量范围宽
目前国际上的HPLC的高压泵,大多数流动相范围可达到0.001~10.0ml/min;可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。
液相色谱系统对高压泵的基本要求
4流量重复性好。
5死体积小
高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度;特别是影响梯度洗脱的效果,一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小,有利于溶剂的快速置换,并且有利于把系统的气泡及时排出。
6流量准确度高
HPLC高压泵的流量准确度很重要,直接影响分析测试数据的重复性。
7具有梯度洗脱功能
目前,国际上的液相色谱仪一般都具有梯度洗脱功能;因为往往等度洗脱不能解决的分析工作,如果采用梯度洗脱的方法,就可很好的解决问题。
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