铜矿石中铜的测定 ---原子吸收光谱法
随着原子吸收光谱仪的普及，火焰原子吸收光谱法已普遍应用于低含量铜的测定，并被列为国家标准方法（GB/T14353.1-2010）。原子吸收光度法测定的灵敏度与准确度在很大程度上取决于所用的仪器及其工作条件。本任务旨在通过实际操作训练，熟练控制和选择仪器的工作条件进行铜矿石中铜含量的测定。进一步规范、熟练使用原子吸收光谱仪，正确记录测定数据，绘制工作曲线，并根据工作曲线对铜矿石中的铜含量进行计算，熟练掌握原子吸收光谱法标准溶液的配制。
任务实施
一、仪器和试剂准备
1．盐酸 ρ 1.19g/cm3
2．硝酸 ρ 1.42 g/cm3
3．盐酸（5+95）
4．铜标准溶液A 称取1.0000 g金属铜（99.99%）于250 mL烧杯中，加20 mL硝酸（1+1），加热溶解后，冷却后加水溶解铜盐，用水洗去表面皿,移入1L容量瓶中，以水定容，此溶液含铜1.000 mg/mL。
铜标准储备溶液B 准确吸取25.00 mL铜标准溶液A于250容量瓶中，以盐酸(5+95)定容。此溶液含铜100.0μg/mL。
铜标准溶液C 准确吸取50.00 mL铜标准溶液B于250容量瓶中，以盐酸(5+95)定容。此溶液含铜20 .00μg/mL。
5．原子吸收分光光度计、铜元素空心阴极灯等。
二、分析步骤
1．试样分解
按试料中含铜量范围酌情准确称取0.1000～0.5000克试样于100 mL烧杯中，加入适量水润湿,加入浓盐酸15 mL，盖上表面皿，置电热板上加热15～20min，以除去大部分硫化氢，加入浓硝酸5 mL，继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表面皿，蒸发至干。趁热加入（1+1）盐酸5 mL溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按试料中含铜量，从中准确分取溶液5～10 mL，置入50 mL容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验。
2．校准溶液系列配制
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00 mL铜标准溶液B或0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液C（视试样中含铜量而定），分别置于一组50 mL容量瓶中，加入1+1盐酸5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。
3．测定
按仪器工作条件测定溶液中铜的吸光度。以铜量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。与此同时测定试样溶液的吸光度。
4．仪器工作条件
仪器工作条件如表5-1（仅供参考）
表5-1 仪器工作条件
三、结果计算
铜量以质量分数计，数值以%表示，按下式计算
计算公式：
V——试液的总体积（mL）
V1——分取试液的体积（mL）
ρ——从工作曲线中查得试液的铜量（微克）
ρ0——从工作曲线中查得空白的铜量（微克）
m---称取的试样质量
四、质量表格填写
任务分析
一、原子吸收分光光度法测定铜的原理
试样经酸分解后，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上、波长324.7nm处，测量铜的吸光度。
二、原子吸收光谱分析中标准溶液配制
标准溶液是原子吸收光谱法测定样品中待测元素含量时必不可少的，一般有以下几种配制方法。
1． 自行配制标准溶液（母液）
必须采用基准物质，通常用各元素合适的盐类来配置标准溶液，当没有合适的盐类可供使用时，可用相应的高纯金属丝、棒、屑。通常不使用海绵状金属或金属粉末，因为这两种状态的金属易引入污染物或容易氧化，纯度达不到要求。金属在使用前，一定要注意用酸清洗或者用砂纸打光，除去表面的污染物和氧化层。
举例：锌标准溶液的配制方法
（1） 称取1.0000g金属锌（除去表面氧化膜）于300 mL烧杯中，加入30-40mL盐酸（1:1），使其完全溶解后，加热煮沸几分钟，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锌；
（2） 称取1.2447g氧化锌（预先在900℃灼烧至恒重），于300mL烧杯中，加入20mL硫酸（0.05mol/L），使其完全溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锌。
2．采用国家认可单位（如国家标准物质中心等）生产的商品1000ug/mL或500ug/mL的有证标准溶液。
分取逐步稀释（一般稀释10-20倍，否则误差比较大）。购买成品，比较方便，可以直接使用，有证书，质量可以保证。
3．标准贮备溶液、标准工作系列溶液必须用超纯水或蒸馏水配置。标准工作系列保存不要超过一周（给一定的酸度，保存时间可以长一些），浓度很低的标准溶液（1ug/mL以下）使用时间最好不要超过2天；母液的保存时间视不同元素稳定性而定，通常为6个月～1年。标准溶液浓度的变化速度与标准溶液本身元素的性质、浓度、介质、容器、保存条件均有关系。（经常使用某一标液，如果实验没有特殊要求，建议给较大酸度，可以长期使用，使用时间的长短，可以观察使用过程中标液吸光度的变化，确定是否失效）
4．保存标准溶液的容器材质要根据不同元素及介质而定。无机贮备溶液置于聚四氟乙烯容器中，保持必要酸度（10%左右），保存在清洁、低温、阴暗的地方。容器必须洗净，对于不同容器采取的洗涤方法不同，通常将容器浸泡在5%的硝酸或盐酸溶液中。标准溶液要有专人保管，不允许随便乱拿乱放。
5．标准溶液（贮备溶液、标准工作系列）要标明溶液编号、名称、浓度、介质、配置日期、配置人。
