等离子体原子/离子荧光光谱实验装置
进行等离子体原子荧光、离子荧光光谱分析的实验装置基本一致,仅需更换某些部件即可在同一实验装置上同时进行原子荧光、 离子荧光光谱研究。这样的实验装置主要由激发光源、原子化器/ 离子化器、分光系统、检测系统以及控制和记录系统组成。研究中因使用不同的激发光源和原子化器/离子化器,而使用不同的分光系统和荧光信号测最系统。常见的荧光光谱分析系统如下图所示。
根据原子荧光、离子荧光光谱分析原理,对等离子体原子荧光/离子荧光光谱分析的激发光源有两方面的要求:①发射谱线宽 度较窄;②发射谱线的强度足够高,以降低荧光光谱分析的检出限。对研究者和生产厂家而言,简单、实用的原子荧光/离子荧光光谱分析的激发光源,是发展等离子体荧光光谱的关键。脉冲供电空心阴极灯是最常用的原子荧光光谱分析的激发光源,染料激光器是等离子体离子荧光光谱研究最可行的激发光源,并开展了实验室水平的研究,检出限可达0. 2 ng/mL,但利用这样复杂、 昂贵的光源进行离子荧光光谱仪器的商品化几乎是不可能的。为 此,对简单、实用的 HCL 进行供电方式的改变,使其工作在微秒宽脉冲供电状态,以期发展离子荧光光谱分析技术,成为国内外学者关注的一个重要研究方向。
等离子体原子荧光/离子荧光光谱分析中,最常见的原子/离子化器是 ICP。自从 ICP 作为荧光光谱分析的原子化器、离子化器 后,由于其较高的激发温度、样品在等离子体中较长的滞留时间, 一直被认为是 AFS/IFS 研究中最有效的原子化器、离子化器。对微波等离子体用作原子/离子荧光光谱分析研究表明,微波诱导等离子体(microwave induced plasma, MIP)以及微波等离子体炬(microwave plasma torch, MPT) 也可以用作原子荧光、离子荧光光谱的原子/离子化器。
等离子体中的原子、离子受激发后产生的荧光具有各向同性的特征,使得本来就弱的荧光信号更难收集,方法的检测灵敏度也往往受到收集荧光信号的立体角限制。在现有的商品仪器或许多实验系统中,荧光信号检测光路的安排一般是将各种反射镜置于等离子体原子/离子化器周围,以提高荧光信号的收集效率。一般地说, 荧光光谱分析中都使用单色仪或光学干涉滤光片作分光装置。由于 荧光光谱分析的激发光源具有选择性激发的特点,产生的荧光光谱较简单,对分光装置的要求可不必像原子发射光谱那样严格,甚至使用光学干涉滤光片仍能等到满意的结果。为提高信噪比,改善分析方法的检出限,通常采用门电路检测装置(如 Boxcar 积分器)或相位放大器进行信号测量。光电转换元件为光电倍增管 (photo multiplier tube, PMT),使用脉冲供电的 PMT 可以克服等离子体光源背景辐射等因素产生的直流信号,从而使 PMT 产生疲劳现象口可,改善 PMT 的线性动态范围,降低等离子体荧光信号观测中的白噪声,有利于荧光分析方法检出限的改善。
此外,由计算机对等离子体原子/离子荧光光谱分析仪器的自动控制、信号处理、数据记录等来实施和完成,也是分析仪器自动化的标志。
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