重量法测定铜合金中的锡
一、方法要点
在酸性溶液中锡生成不溶性的偏锡酸,加入硝酸铵,使锡的沉淀呈晶体聚合。过滤后,经灼烧后成二氧化锡,称重计算锡的百分含量。
3Sn+4NO3-+4H+ +H2O——→3H2SnO3↓+4NO↑
H2SnO3——→H2O+SnO2
二、试剂
(1)硝酸溶液(1+1)。
(2)硝酸铵溶液(15%)。
(3)无灰纸浆。
(4)热的稀硝酸溶液:洗涤用。
三、分析步骤
称取试样2.0000g于250mL高型烧杯中,加入硝酸(1+1)25mL,加热溶解,加入硝酸铵溶液10mL,驱除黄烟,加入纸浆少许,水100mL,置低温处静置20~30min,用紧质无灰滤纸,并加入少量纸浆进行过滤,用热的稀硝酸溶液洗涤烧杯,将偏锡酸的沉淀用橡皮头
擦洗入漏斗上,再洗涤烧杯及漏斗上沉淀至无铜离子,将沉淀及滤纸移入已称量恒重的坩埚中灰化,在900~950℃灼烧30min,冷却,称重。
计算:
w(Sn)=M(SnO2)×0.7877×100%/G
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