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离子色谱能否测定过渡金属?

2019.12.24

  金属离子以许多种形态存在。在需要样品中,金属离子一般以它们的水合形式存在。水合金属离子通常在分子式中写配位水。例如,三价铬其存在形式为CrH1O2。水合金属离子与弱配位物如有机酸或基酸配位。这些配位物通常作为离子色谱的淋洗液使用。因此,在此应用资料描述的IC色方法是测定水合弱配位金屈离子更多强配位物不能用于离子色谱系统。大部分的配位物为阴离子,最终的金属化合物带有负电荷。例如三价阴离子CCNM2,金属也有可能以氧化态存在,与氧原子配位形成位体如CO,2。这些离子的色谱机理不同于水合配位金属离子,其测定也需要用不同的离色谱方法。金属氧化态阴离子和其他稳定的金属配位体通常采用阴离子交换分离,抑制电测定。

  水合弱配位过渡金属作为阳离子能采用阳离子交换色谱进行分离。淋洗液中加入一定量段酸盛合物,金属的保留强度降低。分离的选择性主要由于盛合物不同浓度,每种金属配位体在色谱柱上保留强度不同。如果强整合物在高浓度下使用,金属配位体将成为负离子。但Ionpac CS5A柱兼有阳离子与阴离子交换性能,允许在同一根色谱柱上发生阴、阳离子分离。这叫混合模式分离。

  绝大部分水合弱配位金属在抑制器中产生沉淀,无法采用电导测定。也有一些过渡金属无法采用直接紫外测定的。金属配位物4(2-啶)间二苯(42 pyridylazo resorcinol)作为柱后显色剂形成发光基团。

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