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酒石酸唑吡坦

2023.8.14

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭;略有引湿性。夲品在甲醇中略溶,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中溶解

鉴别

(1)取本品约10mg,置干燥试管中,加丙二酸约10mg与醋酐10滴,水浴加热1~3分钟,溶液显红棕色(2)取本品约20mg,加10%溴化钾溶液0.1ml、2%问苯二酚溶液0.1ml与硫酸3ml,水浴加热10分钟,显深蓝色;冷却后倾入水中,即变为红色。(3)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成ml中约含10pg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则1)测定,在237nm与294nm的波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。如不一致,取本品与对照品各约50mg,分别加0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解后,加水5ml,边搅拌边滴加2mol/L氨溶液0.5ml,析出沉淀后,滤过,沉淀用水洗涤,在105℃千燥2小时,照红外分光光度法(通则0402)测定,二者的红外光吸收图谱应一致。(5)本品的水溶液显酒石酸盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0溶液的澄清度与颜色取本品0.25g与酒石酸0.125g加水10ml使溶解并稀释至25ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-o.05mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至5.5)(18:23:59)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按唑吡坦峰计算不低于2000,唑吡坦峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求,测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);酒石酸峰与小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计(0.02%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定内标溶液取正丙醇约45mg,用含10%N,N-二甲基甲酰胺的0.2mol/L硫酸溶液稀释至5000ml供试品溶液取本品适量,精密称定,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液取甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、二氯乙烷、丙酮与异丙醇各适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含上述成分0.3mg、0.5mg0.04mg、0,06mg、0.03mg、0.07mg、0,0005mg、0.5mg与0.5mg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持15分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰及内标物峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正已烷、四氢呋喃、二氯乙烷、丙酮与异丙醇的残留量均应符合规定。含氯化合物取木品约75mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液,待生成的烟雾完全吸入吸收液后,移至50m1纳氏比色管中,照氯化物检查法(通则0801)检查,与对照液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液5.0m1)比较,不得更浓(0.07%)。氰化物取本品约1.0g,依法检查(通则0806第一法)应符合规定(生产工艺中使用了氰化物的产品需检查此项)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过3.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十

含量测定

取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于38.24mg的(C19H21N8O)2·C4H6O6。

类别

催眠药。

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

酒石酸唑吡坦片

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