有效的进行分析仪器校准的方法举例
仪器校准就是在仪器测试样品含量前，先用有证标准物质测量仪器信号。为了有效的实施仪器校准，得出正确的被分析物含量，分析工作者需要考虑下面两方面的因素。
样品的基体效应及解决办法
1.什么是基体效应？
化学分析的样品在导入仪器前要进行样品处理，一般包括：取样、研磨、混合、子样称重、内标加入、样品溶解、稀释定容、消化、萃取、萃取液净化等步骤。为了保证仪器以同样的方式对样品和校准标准产生定量响应，就应使用于校准的有证标准物质与样品的物理或化学形态足够接近。可以采用以下3种方法。
(1)样品稀释法
即采用与制备校准标准相同的溶液来稀释所制备的样品提取物。但需要样品中被分析物的浓度水平足够高，稀释后不会使被分析物浓度接近于仪器的检测限。
(2)基体匹配法
即使校准标准的基体成分与样品的基体成分大致相同，添加样品的基体成分到校准标准中。
(3)标准加入法
不清楚样品和基体成分时采用，即把实际的被分析物样品作为校准基体，有效构建校准曲线，使校准标准中的被分析物与样品中的被分析物行为一致。它将样品取相同量的若干等份，除了其中一份，加入量值准确已知的校准标准，添加纯溶剂使所有样品体积相同。再用常规方法仪器分析，以仪器信号对已知校准物添加量绘图，用最小二乘法拟合数据点。外推至仪器信号等于0时的校准物添加量的值就是未加标样品的被分析物含量。
校准程序中的不确定度要求
分析结果的总的不确定度等于有标准物质校准仪器的不确定度和样品有关的处理程序与测试过程的不确定度的方差的合成。
(1)例1
如果要测定动物油或植物油样品中预期含量水平为1mg kg-1的p，p-DDE的含量，且要求的标准不确定度为±10%，那么根据公式，与校准相关的不确定度不能大于该值。实验经验表明，对于这种类型的痕量分析，在1mg kg-1的含量水平，由样品制备和测量带来的标准不确定度u(样品)通常已经接近±10%，此时就应该尽量使仪器校准引起的不确定度对总不确定度的贡献忽略不计。根据公式计算，如果u(校准)小于u(样品)的0.3倍，那么u(校准)对u(总)的贡献可以忽略不计。实际情况表明，u(校准)小于u的0.3倍，u(校准)的贡献就可忽略不计。
(2)例2
在英国，司机血液中乙醇质量浓度的法定限量为80mg/100mL，有7mg/100mL的容许限量，即只有当测得的质量浓度超过87mg/100mL时才会被起诉。因为该测量的标准不确定度估计为2.3mg/100mL，在99%的置信水平下，最大限量是86.9mg/L，87mg/L超出了这个限量。根据公式，酒精测量仪器校准引入的标准不确定度必须小于0.3×2.3=0.7mg/100ml，那么u(校准)对u(总)的贡献是不明显的。
-
焦点事件
