原子吸收光谱仪--仪器校准
主要是根据《原子吸收光谱仪检定规程》(JJG 694-2009)、《原子吸收光谱仪》(GB/T 21187—2007)和最新国家标准《原子吸收光谱分析法通则》(GB/T 15337—2008)制定的。
(1)波长准确度与重现性
仪器的波长误差主要来自波长扫描机构,良好的波长准确度及重复性有利于快速准确地调整元素测量参数。波长示值误差是指灵敏吸收线的波长示值和波长标准值之差,波长准确度≤±0.5nm。波长重复性是指在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一波长测量值给出相一致读数的能力,波长重现性≤0.3nm。
选取光谱带宽为0.2nm,对砷193.7nm、铜324.7nm、铯852.1nm谱线分别进行3次单向扫描测定,从谱图上读取能量最大时的波长值。3次测定的平均值与波长示值之差即为波长准确度。3次测定值中最大值与最小值之差,即为波长重复性。为方便起见,也可采用汞空心阴极灯进行波长测试,其参考波长为253.7nm、365.0nm、404.7nm,435.8nm、546.1nm等。另外,为检测波长准确性,常采用435.8nm的二级光谱进行测试,波长为871.6nm。
(2)分辨率
指仪器对元素灵敏吸收线与邻近谱线分开的能力。当仪器光谱带宽为0.2nm时,它应能分辨Mn279.5nm和Mn279.8nm双线;或以0.2nm光谱带宽测量(汞)谱线,半宽度不超过0.2nm±0.02nm。
(3)基线稳定性
是指在一段时间内,仪器保持其零吸光度值稳定性的能力。在30min内,静态基线稳定性最大零漂移应不大于±0.006A和最大瞬时噪声应不大于0.006A;其点火基线的稳定性最大零漂移应不大于±0.008A和最大瞬时噪声不大于0.008A。
(4)灵敏度(特征浓度或特征质量)
灵敏度与仪器、待测元素及分析方法有关。当仪器用火焰原子吸收法测铜时,应不大于0.04μg/m;用石墨炉原子吸收光谱法测镉时,应不大于2pg。
(5)检出限
检出限与仪器、待测元素及分析方法有关,当给定元素、分析方法后,是仪器的一项综合性指标。当仪器用火焰原子吸收法测铜时,应不大于0.02μg/mL;用石墨炉原子吸收光谱法测镉时,应不大于4pg。
(6)重复性(精密度)
精密度与仪器、待测元素及分析方法有关。当仪器用火焰原子吸收法测铜时,应不大于1.5%;用石墨炉原子吸收光谱法测镉时,应不大于7%。
(7)边缘波长噪声(边缘能量)
反映仪器边缘波长处对光源辐射集光的能力。在边缘波长处,对As(193.7nm)和Cs(852.1nm)进行测量,其峰背比应不大于±2%,且5min内瞬时噪声应小于0.03A。
(8)背景校正能力
①氘灯法 吸收值接近1.0A时,背景校正能力不应小于30倍。
②自吸法、塞曼法 校正能力不应小于60倍。(GB/T 21187-2007)
