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如何做好实验室抽样？（二）

2020.3.23

4.要关注抽样现场的环境条件,必要时进行监控

抽样现场的环境条件应能满足样品在送达实验室检测前符合相关规范要求。样品的运输和储存应控制在一定的条件下(如合适的冷藏或冰冻),以保持样品的完整。需要时,监测环境条件并保存记录。如果条件合适,应有从抽样到送达检测实验室的运输和储存的详细的责任档案。

5.抽样活动要予以记录,必要时要补充影像资料

抽样记录要全面、翔实、可重现。认可准则规定实验室应有程序记录与抽样有关的资料和操作。这些记录应包括所用的抽样程序、抽样人的识别、环境条件(如果相关)、必要时有抽样位置的图示或其他等效方法,如果合适,还应包括抽样程序所依据的统计方法。当客户对文件规定的抽样程序有偏离、添加或删节的要求时,这些要求应与相关抽样资料一起被详细记录,并被纳入包含检测和/或校准结果的所有文件中,同时告知相关人员。

6.抽样的相关信息要体现在结果报告中

(1)、当实验室所用的抽样计划和程序与样品检测结果的有效性或应用相关时,结果报告中要对所用的抽样计划和程序加以说明。

(2)、当需对检测结果作出解释时,结果报告中应包括下列抽样信息:

a.抽样日期;

b.抽取的物质、材料或产品的清晰标识(适当时,包括制造者的名称、标示的型号或类型和相应的系列号);

c.抽样位置，包括任何简图、草图或照片;

d.列出所用的抽样计划和程序;

e.抽样过程中可能影响检测结果解释的环境条件的详细信息;

f.与抽样方法或程序有关的标准或规范,以及对这些规范的偏离、增添或删节。

四抽样工作的质量控制

实验室应积极探讨抽样计划和程序的合理性,并确保抽样工作实施的正确性;实验室还应积极探索抽样工作质量控制模式,确保抽样工作的质量。实验室可以关注以下几个方面来提升抽样工作质量:

1.合理制定抽样计划和程序

抽样方案的设计要充分考虑产品特性及检测或校准方法的科学性水平,还要兼顾可实施性。制定的抽样方案,必要时要通过确认程序进行技术确认或技术论证,并在后期严格执行。

2.加强对抽样人员培训管理

对抽样人员进行抽样计划和程序的培训, 使他们熟悉掌握抽样的目的和要求,抽样所用仪器设备, 样品的采集、存储和运输的相关知识和要求,使他们树立良好的质量意识和责任心;另外,针对不同的抽样计划进行特定知识培训,包括特定的防护知识和安全知识;完善抽样人员考核授权制度,定期进行培训考核,进行动态管理;结合实验室监督计划加强对抽样人员和抽样工作的监督。

3.加强对抽样仪器设备及抽样环境的控制

要确保抽样所用的仪器设备和抽样的环境条件符合“三、准则关于抽样的要求”的规定。必要时,重要仪器设备由专人保管和使用。

4.实验室内部质量控制计划应覆盖抽样工作

可以探索使用人员比对、仪器比对、“平行样分析”和检测结果分析等方式对抽样工作进行内部质量控制。

5.积极寻求外部因素保障抽样工作质量

(1) 积极寻求或组织相关抽样工作的“能力验证”活动和实验室比对,评价并提升抽样工作的质量 (如针对同一产品,可组织实验室按照统一的抽样方案进行抽样,抽取的样品交由同一机构进行技术评价)。

(2) 积极利用抽样检测结果和产品相关方的反馈进行分析,评价改进抽样工作(如可通过综合分析产品抽样检测结果、产品生产方的内部技术资料和产品质量反馈、产品使用方的产品质量评价等信息对抽样工作的质量进行侧面评价)。

五、对二次抽样的理解

《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》条款对二次抽样提出了要求。二次抽样也属于抽样范畴,只是其样品基数更小，样品差异性相对更小，环境条件相对更适宜，二次抽样的可控性更强。实验室将样品分开用于检测不同的特性或者实验室从客户提供的样品中取出部分样品进行后续的检测或校准活动都属于二次抽样。

二次抽样普遍存在于各检测实验室，是实验室应该关注的抽样行为。实验室绝不应假定样品是均匀的而忽视二次抽样，即使样品看起来如此。必要时，实验室应制定从实验室样品中二次抽样的书面程序，并确保测试样具有均匀性和样品代表性。例如一家实验室测纺织品样品的厚度，需要取3个1cm²大小的样片进行测定，然后取平均值。而送检样品都是1m²大小的正方形样品，实验室检测人员认为随便取3个样片就可以了。这样就忽视了二次抽样的要求，会导致检测数据不可靠、不具有代表性。因为即使是随机抽样，实验室也要制定随机抽样程序，而不是凭检测人员的随机心理去抽样。

有些情况下还需要利用二次抽样来使样品更加均匀，以确保检测数据的准确性。例如水质检测实验室，客户同一个水样送来几桶水，感官差异较大，这时测定某些项目时就需要将水样混合后取样。另外实验室应选择适当的设备用于二次抽样、包装、提取等，以避免影响检测结果。同时，用于二次抽样的容器应确保不对样品造成污染。二次抽样样品应代表原始样品，样品标识应始终保留。

实验室抽样

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