溴丙胺太林简介
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;微有引湿性。本品在水、乙醇中极易溶解,在乙醚中不溶熔点本品的熔点(通则0612)为157~164℃,熔融时同时分解
鉴别
(1)取本品约0.2g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液10ml,煮沸2分钟,放冷,加稀盐酸5ml,即析出沉淀,滤过;沉淀用水洗涤,再用稀乙醇重结晶,取结晶约lng,加硫酸5ml,即显亮黄色或橙黄色,并显微绿色荧光(2)取本品,加乙醇制成每1m中含504g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm与282nm的波长处有最大吸收,在247nm波长处的吸光度约为0.61。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集525图)一致(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。对照品溶液取咕吨酸对照品、咕吨酮对照品、9-羟基溴丙胺太林对照品与溴丙胺太林对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含咕吨酸、咕吨酮、溴丙胺太林各7.5g与9-羟基溴丙胺太林30g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取十二烷基硫酸钠17.3g,加水1000ml使溶解,加磷酸10ml与0.5mol/L氢氧化钠溶液250ml,用0.5mo/L氢氧化钠溶液或10%磷酸溶液调节pH值至3.5±0.1,加水稀释至2000ml1)-乙腈(46:54)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,咕吨酸峰、咕吨酮峰、9-羟基溴丙胺太林峰与溴丙胺太林峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中,如有与咕吨酸峰、咕吨酮峰和9-羟基溴丙胺太林峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含咕吨酸、咕吨酮均不得过0.5%,含9羟基溴丙胺太林不得过2.0%;如有其他杂质峰,按外标法以对照品溶液中溴丙胺太林峰面积计算,其他单个杂质不得过0.5%;杂质总量不得过3.0%。溴甲烷与残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml,使溶解,密封对照品溶液分别取溴甲烷、丙酮、异丙醇、乙醇与二甲苯适量,精密称定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释成每1ml中约含溴甲烷0.005mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、乙醇0.5mg与二甲苯0.22mg的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟8℃的速率升温至120℃,维持10分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为40分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含溴甲烷不得过0.005%,丙酮、异丙醇、乙醇与二甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加醋酐-冰醋酸7:3)30ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于44.84mg的C23H30BrNO3。
类别
抗胆碱药。
贮藏
密封保存
制剂
溴丙胺太林片
附
9,羟基溴丙胺太林HCH3OHOCH3H3C23H30BrNO4464.39 咕吨酸 C14H10O3226.23 咕吨酮 C13H8O2196.20
