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橘红化痰片的鉴别

2023.6.09

  (1)取本品,除去包衣,研细,置显微镜下观察:淀粉粒甚多,多为单粒,广卵形、长圆形、贝壳形或三角状、卵状,有的边缘不平整或略作分支状,直径30~60μm,脐点短缝状、点状、人字形或星状,层纹隐约可见或明显,亦有多脐点,单粒者,脐点2~5个。

  (2)取本品5片,除去包衣,研细,加丙酮50ml,回流提取1小时,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝甲醇溶液,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (3)取本品10片,除去包衣,研细,加甲醇50ml,水浴回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗3次,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5弘1,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF<[254]>薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30:2:2:4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (4)取本品20片,除去包衣,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调节pH9~10,加氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液,另取盐酸罂粟碱对照品,加甲醇适量使溶解,制成每1ml含5μg的溶液,作为对照品溶液(Ⅰ);取盐酸吗啡对照品,加甲醇适量使溶解,制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液(Ⅱ)。照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25:40:35:0.3)(每500ml加十二烷基硫酸钠1.75g)为流动相,检测波长为240nm,分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量,注入液相色谱仪。供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。

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