原子吸收光谱仪问答，绝对干货分享！
原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案，这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累，相当宝贵，现整理如下，以做参考：
一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?
可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。
二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在? HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。
数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。
三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。
1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的 1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景
3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了
4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。
5. 实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；你的仪器可能没有调制最佳。
四、请教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。
五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢?燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀?
燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。
六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?
1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。
2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便吗。
3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”
这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合考虑
2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。
3. 假如就用AAS法测定，注意：
1 样品一定要均匀
2 0.2—0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释
3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度
七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液，做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水，都溶不了。
1. 先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!
2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。
我用氢氟酸终于溶了
八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率?
1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为 金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素
2. 用王水消化比较好
九、请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?
最易出现问题的：
1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)
2 光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。
3 气体泄露：根据不同情况进行消漏。
十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题：
1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?
2 用消化罐消化头发可以么?
3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?
1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了
2 用消化罐消化头发可以
3 太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。
4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。
十一、最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的 侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸，但还是不能解决。
1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了
2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点，这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。
十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)，引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象，我知道喷头结构不同，但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?
1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可 能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.
个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳
2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的，只需要定时地清楚就行了，清楚时最好不要用坚硬的东西刮除，因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭，有条件的用超声波清洗。
