微波消解―原子吸收法测定饲料Fe、Mn、Cu、Zn含量
0 引言
微波消解是20世纪70年代中期所提出来的一种样品的处理方法。原理是通过微波辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力，使消解速度大大加快，消解效率大大提高，并减少了氧化剂的用量。同时由于样品的消解是在密闭容器中进行，可以避免样品的挥发，因此微波消解已广泛应用于各样品处理中。本试验通过优化消解方案和条件，对饲料样品Fe、Mn、Cu、Zn含量进行测定，取得了满意的效果。
1 实验部分
1.1 仪器
Thermo Solaar原子吸收分光光度计，CEM MarS 5微波消解仪。
1.2 试剂与样品
Zn：GBW 08620，1000mg/L；Fe：GBW 08616，1000mg/L；Cu：GBW 08615，1000mg/L；Mn：GBW（E） 080157，1000mg/L；H2O2（GR），HNO3（GR），H2O为去离子水。
1.3 实验方法
1.3.1 标准曲线的绘制：分别准确移取适量标准储备液。经稀释后，作为标准曲线溶液系列。在仪器工作条件下，以空白溶液作为参比测定得标准溶液回归方程及相关系数，见表1。
表1 Zn、Fe、Cu、Mn回归方程和相关系数
Table 1 Regression function and relative coefficients of
Zn、Fe、Cu、Mn
1.3.2 样品消解：准确称取0.5g饲料样品放置于微波消解罐的内罐中，加入HNO3-H2O2（3：1）混合液8mL进行消解，消解完毕后放入赶酸装置中，120°C加热至溶液剩余0.5-1mL，取下冷却后将消解液转移并定容到25mL比色管中，同时备两份空白溶液做对照[1-6]。
原子吸收分光光度计工作参数
Table 2 Working parameters with atomic absorption spectrophotometer
1.3.3 采用火焰法测定样品Zn、Fe、Cu和Mn的含量。
2 结果与讨论
2.1 消解液选择
选用王水、HNO3-H2O2和HNO3-HClO4。在相同消解功率和时间条件下进行微波消解。结果表明，王水消解体系效果较差，消解不完全。HNO3-H2O2消解彻底，溶液澄清，符合分析要求，HClO4使用时有一定的危险性，因此经过综合分析，选用HNO3-H2O2体系。
2.2 消解液配比
分别试验HNO3-H2O2配比为2：1、3：1、4：1消解样品，结果显示HNO3-H2O2（3：1）消解效果最好。
2.3 微波消解条件：按表3中所示微波消解程序进行消解。
表3 微波消解程序
Table 3 Procedure of microwave digestion
2.4 样品测定
按照制定的消解条件和测定方法，对饲料样品进行微波消解和测定，每个样品平行3次，以3次的平均值作为测定结果，测定数据见表4。
表4 饲料样品中微量元素含量
Table 4 Contents of trace elements in feed samples
3 结论
微波消解是目前较为理想的一种样品消解方法。原子吸收法具有灵敏度高；精密度高；回收率高等特点，所以是值得推荐测定饲料样品中微量元素的方法。
