新银盐分光光度法测定砷及其化合物所需试剂介绍
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
②盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。
③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。
④40%氢氧化氨(NH4OH)。
⑤氢氧化氨溶液:1+1。
⑥0.5mol/L盐酸溶液。
⑦20%酒石酸溶液。
⑧0.1%甲基橙指示剂。
⑨无水乙醇。
⑩硼氢化钾片剂。
⑪乙酸铅棉:称取醋酸铅10g溶解于100ml水中,加几滴冰乙酸酸化。将10g脱脂棉浸泡在乙酸铅溶液小1~2h,取出晾干备用。
⑫硝酸银溶液:称取4.07g硝酸银溶于100ml水中,移入500ml容量瓶中,加浓硝酸10ml,用水稀释定容至刻度,摇匀。
⑬聚乙烯醇溶液:称取1g聚乙烯醇于500ml水中,加热搅拌至完全溶解,盖上表皿,微沸10min,冷却至室温备用。
⑭二甲基甲酰胺-乙醇胺混合液(简称DMF混合溶液):将35ml二甲基甲酰胺与15ml乙醇胺混合,充分摇匀。
⑮吸收液:取25ml硝酸银溶液和25ml聚乙烯醇溶液混匀,再加50ml无水乙醇,充分摇匀,此溶液至少可稳定4h,在临用前配制。
⑯标准贮备液,0.500mg/ml:准确称取0.066g三氧化二伸(优级纯,于105~110℃烘干1h),用40%NaOH溶液10ml,加热溶解。移入100ml容量瓶中,用去离水稀释定容至标线。贮存于棕色瓶中,低温保存。
⑰标准使用液,1.0μg/ml:临用时,用砷标准贮备液逐级稀释而成。