火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样操作步骤
采样
当温度高于400℃时,铅呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采样10～30min;温度低于400℃时在管道内等速采样。
步骤
1、原子吸收分光光度计工作条件
波长:283.3nm;狭缝宽度:0.8nm;灯电流:5mA;火焰类型:空气-乙炔;气体流量:乙炔2.1L/min,空气8.0L/min;燃烧器高度:10.0cm。
2、标准曲线的绘制
①取七个100ml容量瓶,按表1配制铅标准系列。
用0.010mol/L硝酸溶液稀释至100ml标线,摇匀。
②按选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度。以吸光度对铅浓度(μg/ml),绘制标准曲线。
3、样品测定
①样品溶液制备:任选下述方法其一。
索氏提取法:将滤筒放入提取器内,于蒸馏瓶中加(1+1)硝酸溶液50ml,30%过氧化氢15ml,加热回流3h,待冷却后将溶液洗入烧杯中(如溶液混浊片拌有絮状物,可先过滤),在电热板上缓慢蒸发至近干,再加入(1+1)硝酸溶液2ml,加热溶解残渣,定量转移至50ml容量瓶中,用水稀释至标线。
酸煮法:将滤筒放入250ml锥形瓶中,加入(+1)硝酸溶液50ml,30%过氧化氢15ml,插入一小漏斗,在电热板上微沸2h,1h后再小心滴加过氧化氢5ml,必要时可补加少量水,冷却后抽滤,滤液移入烧杯中。用水洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上,洗涤液与滤液合并,放在电热板上微沸蒸干,再加入(1+1)硝酸溶液2ml,加热使残渣溶解,定量转移至50ml容量瓶中,用水稀释至标线。
②取适量样品溶液于另一50ml容量瓶中,用0.010mol硝酸溶液稀释至标线。按绘制标准曲线的工作条件,测定吸光度。
③取同批号滤筒两个,按样品测定步骤测定空白值。
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