替硝唑胶囊
性状
本品的内容物为微黄色颗粒或粉末。
鉴别
(1)取本品的内容物适量(约相当于替硝唑1g),置试管中,小火加热熔融,即产生有刺激性的二氧化硫气体,能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸变成黑色。2)取本品的内容物适量(约相当于替硝唑0.1g),加硫酸溶液(3→~1005ml,振摇使替硝唑溶解,滤过,滤液中加三硝基苯酚试液2ml,即产生黄色沉淀(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含替硝唑12μg的溶液。对照品溶液取替硝唑对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12Hg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在317nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于替硝唑0.12g),置100ml量瓶中,加水适量,微温使替硝唑溶解,振摇10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取替硝唑对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为310nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按替硝唑峰计算不低于2000,替硝唑峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。
类别
同替硝唑。
规格
(1)0.2g(2)0.25g(3)0.5g
贮藏
遮光,密封保存
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