硫化橡胶－锰含量的测定－火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于锰含量高于0.5mg/kg的硫化橡胶中锰的测定，也适用于生胶和混炼胶试样。
2 原理
试样经炭化、灰化后用盐酸溶解；若存在硅酸盐，则用硫酸-氢氟酸挥发除去。试样溶解后，配成适当浓度的试液。以锰空心阴极灯为光源，在279.5nm波长下测定试液的吸光度。根据在相同条件下确定的锰工作曲线，计算试样中锰的含量。
3 试剂
3.1 盐酸：ρ=1.19mg/m3。
3.2 硫酸：ρ=1.84mg/m3。
3.3 氢氟酸溶液：48%（m/m）。
3.4 高纯硫酸锰：MnSO4·H2O。
3.5 盐酸溶液：稀释1+7。
3.6 盐酸溶液：稀释1+99。
3.7 锰标准溶液。
3.7.1 1mg/mL锰标准溶液：称取3.077g硫酸锰，用盐酸溶液（3.6）溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，用相同浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；
3.7.2 10μg/mL锰标准溶液：用移液管移取10mL锰标准溶液（3.7.1）于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液须在使用当日配制。
4 仪器
4.1 火焰原子吸收分光光度计。
4.2 分析天平：分度值0.1mg。
4.3 马福炉：可控制温度在800℃±25℃。
4.4 瓷坩埚或石英坩埚：50 mL ~100mL。
4.5 铂坩埚：50 mL。
4.6 铂棒或聚四氟乙烯棒。
4.7 水浴。
4.8 移液管：10mL。
4.9 吸量管：20mL。
4.10 容量瓶：50mL、100mL、1000mL。
5 操作步骤
5.1 试液制备
5.1.1 试料的灰化：称取约10g剪碎试样（精确至0.01g）置于瓷坩埚或石英坩埚中，先在电炉上缓缓加热至无浓烟逸出，然后移至800℃±25℃马福炉内，灰化完全。
5.1.2 灰分的溶解：试料灰化完全后，冷至室温，以少量水润湿，然后加入20mL盐酸（3.1），盖好表面皿，在沸水浴上加热10min～20min使灰分溶解，冷却后将溶液转移至50mL容量瓶
内，用水稀释至刻度，摇匀。
如果灰分溶解不完全，则按下列步骤操作：用少量水将溶液和残渣一起转移到铂坩埚内，加几滴硫酸（3.2）和5mL氢氟酸（3.3），在通风橱内加热并用铂棒搅拌，直至蒸干。重复该操作两次以上。待坩埚冷却后，加入20mL盐酸（3.1），在沸水浴上加热10 min ～20min，冷却后用水将溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2 工作曲线的绘制
5.2.1 标准系列的制备：按下表所列体积，用吸量管将浓度为10μg/mL的锰标准溶液分别加到五个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，摇匀。
锰标准溶液体积，mL
溶液中锰含量，μg/mL
5.2.2 标准系列的光谱测量：启动光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调到279.5nm，按仪器说明书选定仪器zui佳工作条件。依次吸入系列溶液于火焰中，测其吸光度，每种溶液测两次。
5.2.3 绘制工作曲线：以锰标准溶液的浓度（μg/mL）为横坐标，以相应的经空白溶液校正的锰标准溶液的吸光度为纵坐标，绘出工作曲线。
5.3 试液的光谱测量
按5.2.2确定的测量条件，测定试液的吸光度，每份试液测两次。以相同条件和步骤测空白溶液的吸光度。
如果试液的吸光度大于锰系列溶液的zui大吸光度，则用适当的盐酸溶液（3.5）稀释，使其吸光度落在工作曲线的线性范围内，然后在测其吸光度。
