使用分光光度法测定肼和偏二甲基肼的操作步骤
步骤
1、吸附剂的制备及采样管的制作
①载体的清洗:称取 8g 40～60目101白色担体,放入盛有50ml水的烧杯中,煮沸3min,用水反复漂洗(勿用玻璃棒搅)直至漂洗水澄清透明,并在分光光度计上于460nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测其吸光度,在0.02以下为合格。
洗净的载体用布氏漏斗抽干后,转至表面皿上,移入70℃±1℃恒温干燥箱中烘40min,至松散不结块,放入干燥器中冷至室温。
②载体浸渍硫酸:称取上述清洗好的101白色担体4.00g,平摊在表面上,用分度吸管取硫酸-甲醇溶液11.0ml,缓慢滴加在担体上,使担体均匀浸透,在通风橱内使甲醇挥发,千后移入60℃±1℃烘箱中烘50min至松散不结块,取出在干燥器中冷至室温,转入具塞瓶中备用。
③采样管的制作:称取浸渍硫酸担体300mg通过小漏斗注入特制的玻璃采样管中,担体两端以洁净的60目不锈钢网固定。采样管两端用F46塑料或聚乙烯帽密封,外面包以黑纸,保存于干燥器中。
2、标准曲线的绘制
①取八个25ml容量瓶,分别加入300mg浸渍硫酸的101白色担体,并按表1配制标准系列。
②用少量0.10mol/L硫酸溶液淋洗瓶壁。
③加2.0%对二甲按基苯甲醛溶液10.0ml,用0.10mol/L硫酸溶液稀释全标线,摇匀,置30min。
④在波长460nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度(A)和空白溶液的平均吸光度(A0),以(A-A0)对肼含量(μg),绘制标准曲线。
3、样品测定
将两支同批空白采样管和采好样的采样管中的固体吸附剂分别倒入25ml具塞比色管中,用0.10mol/L硫酸溶液10ml分次洗涤采样管壁和金属网,洗涤液倒入具塞比色管中,摇动比色管,放置10min。加2.0%对-二甲胺基苯甲醛溶液10.00ml,用0.10mol/L硫酸溶液稀释至标线,摇匀,静置30min。按标准曲线绘制步骤④测定吸光度。
