靛蓝二磺酸钠分光光度法测定臭氧含量采样和操作步骤
采样
①样品的采集:用内装10.00 ml IDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min的流量采气5~30L。
②零空气样品的采集:采样的同时,用与采样所用吸收液同一批配制的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按样品采集方法采集零空气样品。
③注意事项:当吸收管中的吸收液褪色约50%时,应立即停止采样。当确信空中臭氧浓度较低,不会穿透时,可用棕色吸收管采样。
每批样品至少采集两个零空气样品。
在样品的采集、运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3d。
操作步骤
(1)标准曲线的绘制
取六支10ml具塞比色管,按表1制备标准系列。
各管摇匀,用10mm比色皿,在610nm处,以水为参比测量吸光度。以臭氧含量为横坐标,以零管样品的吸光度(A0)与各标准样品管的吸光度(A)之差(A0-A)为纵坐标,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:
y=bx+a
式中:y——Ao—A;
x——臭氧含量,μg/ml;
b——回归方程的斜率,吸光度,ml/μg/10mm;
a——回归方程的截距。
(2)样品测定
在吸收管的入口端串接一个玻璃尖嘴,用吸耳球将吸收管中的溶液挤入到一个25m或50ml棕色容量瓶中。第一次尽量挤净,然后每次用少量磷酸盐缓冲溶液,反复多次洗涤吸收管,洗涤液一并挤入容量瓶中,再滴少量水全标线。按绘制标准曲线步骤测量样品的吸光度。
(3)零空气样品的测定
用与样品溶液同一批配制的IDS吸收液,按样品的测定步骤测定零空气样品的吸光度。