硫酸根测定法介绍--二苯碳酰二肼分光光度法
一、原理
在弱酸性溶液中,硫酸根与铬酸钡悬浊液发生下述交换反应:
本方法的适宜浓度范围为0.3～10.0mg/L,最低检出浓度为0.1mg/L。降水中一般共存离子不干扰硫酸根的测定。
二、仪器
①具塞比色管:10ml、25ml。
②Φ25mm的抽滤装置及0.45μm的微孔滤膜。
③分光光度计。
三、试剂
①硫酸盐标准贮备液:称取1.8142g硫酸钾(优级纯,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,加水全标线摇匀,此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
②硫酸盐标准使用液:吸取硫酸钾标准备液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.0μg硫酸根。
③铬酸钡的制备:称取5.0g氯化钡、3.0g重铬酸钾,分别溶解于50ml水中,混匀,加入16.7ml浓盐酸,再加水至500ml,加热70～80℃使之溶解,然后加入0.1%溴代百里酚蓝指示剂3滴,用2.0mol/L氨水中和至溶液呈蓝色。析出铬酸钡沉淀,用温水以倾注法洗涤沉淀2至3次,再用冷水洗涤2至3次,经微孔滤膜抽气过滤,沉淀物在105～110℃烘箱中烘干2h,研细备用。
④铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。
⑤氯化钙-氨溶液:称取1.1g氯化钙,用少量稀盐酸溶解,加入6.0mol/L氨水至400ml。
⑥0.50%二苯碳酰二肼溶液:称取0.50g二苯碳酰肼,溶解于100ml乙醇中,加1.0mol/L盐酸溶液1.0ml作为稳定剂,于冷暗处保存试剂应近无色,颜色变深后不能使用。
四、步骤
1、标准曲线的绘制
①取七支25ml比色管,按表1配制标准系列。
②加水至标线,摇匀。置于冷水(低于15℃)中冷却10min,取出,经微孔滤膜抽气过滤于于燥的比色管中。弃去2～3ml初滤液,吸取5.00ml滤液于10ml比色管中,加入0.50%二苯碳酰二肼溶液1.00ml、2.0mol/L盐酸1.00ml,加水至标线,摇匀。10min后,用1cm比色皿,在波长545nm处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度(A-A0)对硫酸根含量(μg)绘制标准曲线。
2、样品测定
根据本地区降水中硫酸根含量,吸取1.00～10.00ml样品于25ml比色管中,以下步骤同标准曲线的绘制。从标准曲线上查得硫酸根的含量。
五、计算
六、说明
①加入氯化钙-氨溶液、乙醇,并在冷水浴中冷却10min,可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度,使方法的重现性好,试剂空白值低而且稳定。
②交换反应释放出可溶性
的与悬浮态BaCrO4、BaSO4沉淀的定量分离,对结果的准确度与重现性影响很大一般用滤膜抽气过滤,速度快,且能除去细微颗粒状的 BaCrO4及BaSO4,效果优于用定量滤纸。
③若没有抽气过滤装置,可用离心机分离5min(转速3000r/min),溶液清亮即可。
④不要用铬酸洗液洗涤玻璃仪器,以防止铬酸根的污染。
