原子吸收AAS--元素分析方法--铊Tl
铊
1. 基本特性:
原子量 204.37
电离电位 6.108 (ev)
离解能 < 3.9 (ev)
2. 样品处理:
HNO3; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4.
3. 分析条件
分析线 276.8 nm
狭缝 0.4 nm (火焰)
2.0 nm (石墨炉)
空心阴极灯电流(w) 3.5 mA
空心阴极灯电流(n) 4.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
无
化学干扰:
Ca, Fe, K, Mg, Na.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
称重0.2607g在105度干燥的硝酸铊(光谱纯)并加30ml水溶解.用加10ml盐酸的纯水稀释至200ml.
分析液:
在每次分析前用纯水稀释储备液。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.24
线性范围(ug/ml) 0--25
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
276.8 1.0
377.6 2.7
238.0 6.7
258.0 24
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.4 535.0
铊也可在377.6, 351.9和276.8nm 波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。
8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 50 20 100
2 100 15 300
3 350 6 2100
4 370 4 2250
* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常规法 26
自吸法 64
(3) 线性范围(Pg) : 2000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20